仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >样品前处理 > 前处理综合讨论 > 帖子详情

山药中铜、锌测定的不同前处理方法比较

  • qq250083771
    2013/12/25
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 山药中铜、锌测定的不同前处理方法比较



    【摘 要】本文用湿法消解、干法灰化、微波消解三种不同的前处理方式处理山药样品，测定其中的铜、锌元素含量，通过精密度实验和准确度实验，验证了各种方法的优劣，最终表明，微波消解优于湿法消解和干法灰化。

    【关键词】山药 铜 锌 湿法消解 干法灰化 微波消解

    山药是我们经常食用的一种蔬菜，也有一定的要用价值。本文主要用湿法消解、干法灰化和微波消解三种前处理方式消解样品，ICP-AES法测定测定山药中铜、锌元素含量，为人们食用山药提供科学的参考数据，并且验证3种消解方式的可行性。

    1、仪器及试剂

    1.1、仪器：

    电子分析天平、ICP-AES、马弗炉、电热板、微波消解仪、智能控温电加热器、容量瓶等

    1.2、试剂：

    硝酸、盐酸、双氧水、纯净水

    1.3、标准溶液：

    1.0mg/ml铜、锌标准储备液

    1.4、SPS8000ICP-AES工作条件




    2、样品预处理

    将样品自然晾干后，于60度恒温干燥箱内干燥24小时，用研钵研磨后过60目筛，备用。

    2.1、湿法消解

    称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于100ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗甁壁，加入10ml硝酸、5ml高氯酸，放置过夜。在电热板上加热消解样品，温度控制在110度左右，待样品消解澄清后，冷却并定容于25ml容量瓶中，摇匀待测。同时做空白实验。

    2.2、干法灰化

    称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于50ml瓷坩埚中，在电炉上碳化，待气体冒尽后，放在马弗炉中，500度灰化2小时，待样品变白后，加入5ml硝酸浸提，将样品定容至25ml容量瓶中，摇匀待测。同时做空白实验。

    2.3、微波消解

    称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于消解罐中，用蒸馏水冲洗罐壁，加入10ml硝酸、2ml双氧水，于智能控温电加热器上130度加热预消解，待大量黄烟冒尽，冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕，仪器温度降至80度以下时，取出消解罐，并定容于25ml容量瓶中，摇匀待测。同时做空白实验。






    3、结果与讨论

    3.1、分析谱线的选择

    根据仪器推荐的工作条件，综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素，选择谱线如下表所示





    3.2、曲线绘制

    用1.0mg/mlCu、Zn标准溶液逐级稀释，配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液，绘制标准曲线，如下所示





    3.3、检出限计算

    连续测定空白溶液6次，以3倍空白的标准偏差为检出限，计算结果如下表所示。





    3.4、测定结果

    三份样品结果取平均值，按照三种不同的消解方式，测定结果如下表所示





    3.5、精密度试验

    样品精密度结果如下表所示





    结果表明，微波消解的精密度优于湿法消解和干法灰化。

    3.6、加标回收率实验

    按照样品预处理过程，消解样品，并加入一定量的标准溶液，做加标回收率实验，实验结果如下表所示。





    结果表明，微波消解的回收率优于湿法消解和干法灰化。

    4、结论

    测定山药中铜、锌时，前处理的好坏直接关系到检测结果的准确性。湿法消化耗时长、试剂用量大、产生有害气体量大；干法灰化，耗时长，劳动强度大，高温容易造成炭化使待测物损失，且消耗试剂量大，易污染环境，危害人员健康；微波消解法取样量少，消耗酸溶剂少，空白值低，无样品挥发损失及污染，消解完全，数据准确，重现性好，且密闭的高压罐对操作人员伤害小，是一种值得推广的快速前处理方法。
  • 精
  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：
  • 分
  • 该帖子已被版主-鸟儿—飞翔加10积分，加2经验;加分理由:支持原创
相关话题
    +关注 私聊

  • 透明

    第1楼2013/12/25

    曲线点怎么那么少，是石墨炉做的？

0
    +关注 私聊

  • qq250083771

    第2楼2013/12/25

    应助达人

    ICP

    透明(zsj201204) 发表:曲线点怎么那么少，是石墨炉做的？

0
  • 精
  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望
    +关注 私聊

  • abcpgf

    第3楼2013/12/27

    应助达人

    不错的原创，用混合标液一般点不是很多的。

0
    +关注 私聊

  • 透明

    第4楼2013/12/29

    结果差不多，看来前处理都挺完全的

0
    +关注 私聊

  • wulin321

    第5楼2014/01/03

    应助达人

    食品类的检测真多

0
近期热榜
热门活动
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...