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全自动固相萃取-离子色谱法测定果酒中二氧化硫

阶前尘

2013/12/31
药物分析

离子色谱（IC）

二氧化硫有漂白和防腐作用，经常被一些不法商贩添加到食品中用于防腐和改善色泽。，果酒中应用二氧化硫以前是比较频繁的，为此果酒中二氧化硫是必检项。一般来讲，二氧化硫随着食品进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿排出体外。因此，少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。但超量则会对人体健康造成危害。

国标（GB/T 5009.34-2003）对二氧化硫的检测用的是盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和蒸馏法，，这些方法均为化学法，已延用许多年，试剂和标准配制繁琐，且试剂和标准放置一段时间后结果重现性差。我们尝试用离子色谱来对果酒中的二氧化硫进行检测，用C₁₈柱分离后过0.45µm滤膜过滤定容后直接进样。

一、仪器。

1，戴安ICS2100离子色谱仪，直接用超纯水做淋洗液。

2，热电全自动固相萃取仪。

3，色谱条件：流速为1mL/min，进样量为10mL，柱温为室温，进样时间间隔为30min，以保留时间定性，峰面积定量。

4，样品前处理：准确称取1g左右（精确至0.01g）果酒，过C₁₈固相萃取柱，分离除去部分非极性有机物质后经0.45mm滤膜过滤，水溶液定容至10mL待测。

5，计算公式：

其中，X：果酒中二氧化硫的含量（mg/kg）;C:测得的二氧化硫浓度（mg/L）;

V_１：溶液定容体积（mL）; m: 果酒的称样量(g)

二、结果与讨论

1，工作曲线和最低检出限

用逐步稀释法配制出不同浓度的二氧化硫标准溶液，在选定的色谱条件下测量峰面积，以峰面积（s）为横坐标，质量浓度(c)为纵坐标进行回归分析(标准曲线如下图所示)，3倍的信噪比计算出最低检出限，回归方程为C=36.641S + 0.0775,相关系数为0.9997,测定范围为1.0-10.0mg/L,最低检出限为0.0390mg/kg,方法的灵敏度都较国标方法提高了20多倍（国标方法二氧化硫最低检出限为1 mg/kg）。

2，精密度实验：取了7份平行样，测定其中二氧化硫含量，加过见下表

3，加标回收实验，向样品中加入一定量的二氧化硫标准溶液。

4，色谱图

5，讨论

C₁₈柱能有效除去果酒中的部分色素和醇类、脂类等有有机物质且前处理方便，但用量不可过大，经反复试验表明在1g左右测得二氧化硫的回收率较高。定容时由于二氧化硫容易挥发，不能用国标方法中四氯汞钠，此物质会造成柱子“中毒”。根据以上结果，无论是加标回收率还是重复性上，均验证此法是可行的。

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创大赛作品奖励

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老多_小多

第1楼2013/12/31

这个离子色谱也能测？

0

阶前尘

第2楼2013/12/31

应助达人

是可以做的，我们已经用手动的做过一次呢，这次就是拿全自动的固相萃取再重复一下而已！
老多_小多(emoc98311) 发表:这个离子色谱也能测？

0

小不董

第3楼2014/01/05

应助达人

哪个色谱峰是二氧化硫的峰，是否应该说是亚硫酸根？
标样用什么呢？配置标样的时候需要注意些什么？

0

13142100

第4楼2014/01/23

哪个峰是啊？使用的淋洗液是多少MOL的，梯度还是等度？
进样要10mL那么多吗？

0

我是风儿

第5楼2016/08/06

应助达人

对啊，哪个是亚硫酸根的峰啊

0

anisme1010

第6楼2016/08/30

色谱柱是的型号呢？具体的前处理方法可否分享？

0

萧翊柏

第7楼2021/03/10

应助达人

加标您是直接加的二氧化硫么，二氧化硫不是气体么？

0

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