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关于气相色谱ECD问题求助

气相色谱(GC)

  • 各位前辈好:

    这是我第一次做气相,用的是ECD检测器,现在遇到以下问题:重复打同一标准品7针,从第6针开始响应就大幅降低,峰面积从1200降到800,最后一针降为500。我做了三个浓度5ppb、20ppb、50ppb、100ppb、500ppb的,只有20ppb、50ppb出现了这种问题,不知这是为什么,请各位前辈指点迷津。

    附:该台气相色谱做该物质一直有不稳定的现象,且该仪器已经换过称管、柱子、分流平板;之前有人说检测器有问题,但是工程师说基线在150左右,检测器是没问题的;用同样的方法在气质上做没有问题,而且之前其他人在另外的气相色谱上做也没有问题。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • 雨木霖

    第1楼2014/01/07

    是高浓度的样品挥发了么???

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  • xdzh130

    第2楼2014/01/07

    什么仪器?大概用了多久?柱子是啥?何种样品?溶剂是啥?五个浓度是否一起配制?是否用同一注射针?自动还是手动?进样垫?
    150的基线,说明你的ECD还不错啊.

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  • 作业本

    第3楼2014/01/07

    不知道哎好像是没有。。您猜是跟这个有关么。。

    雨木霖(mickeylin) 发表:是高浓度的样品挥发了么???

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  • 许之秦

    第4楼2014/01/07

    应助工程师

    我觉得遇到这种情况,首先检查一下分流,其次应当注意毛细柱插入深度,再次就是想想每次进样时候进样针的深度一样不;排除以上之后,多说一句吧,如果是国产的ECD的话,出现这种情况很正常,可能是电路板不稳定,导致参比电流不稳,或者是放射源涂层不均匀,基线150?你每次基线都在这个程度?或者左右?

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  • 安平

    第5楼2014/01/07

    应助达人

    具体是什么样品?什么分析条件?看看色谱图如何?

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  • zyl3367898

    第6楼2014/01/07

    应助达人

    检定气相时打6针RSD<3%,楼主为何要打7针呢,求助帖要说得详细些,什么气相、检测器、色谱柱、样品等条件都说清楚。

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  • zyl3367898

    第7楼2014/01/07

    应助达人

    这些样品在别的气相打7针正常吗?

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  • 安平

    第8楼2014/01/07

    应助达人

    什么型号的仪器?

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  • xiao-jin

    第9楼2014/01/08

    楼主要区分重复性的问题是检测器还是样品?可以请厂家售后人员用标准样品来对仪器进行测定下,因为你说这个样品原来就做的不好,也很有可能是在分析应用上有些问题。碰到问题最好将问题集中来进行处理,千万不要眉毛胡子一把抓。

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  • 作业本

    第10楼2014/01/20

    用的仪器是安捷伦-7890A,大概用了三四年,中间有半年没用,现在又启用的。柱子是DB-5MS的,样品是丁基氨基甲酸碘代丙炔酯,用甲醇配制的,是一起配制的,而且逐级稀释,用的同一注射针,自动进样。

    xdzh130(xdzh130) 发表:什么仪器?大概用了多久?柱子是啥?何种样品?溶剂是啥?五个浓度是否一起配制?是否用同一注射针?自动还是手动?进样垫?
    150的基线,说明你的ECD还不错啊.

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