【求助】分离溶剂时旋蒸仪的真空度问题

一般用24#圆底烧瓶，溶液最好不超过烧瓶1/3体积。
真空度越好，抽得越快。水浴温度一般比目标物沸点低，
如果溶剂是甲醇，可以看到抽干后剩下固体。
水浴温度过高，真空太好会导致暴沸。
可以用稍低温度，换大烧瓶解决。

旋蒸一般用来做回收和浓缩用，其工作过程本质上是将旋转瓶中液体转移到接收瓶，理想状态下整个系统气压均匀，温度大致分为三个区间，高温在旋转瓶内，低温应该在冷凝管部分，接受瓶为中间温度，该气压肯定没达到旋转瓶中的高温部分的饱和蒸汽压，所以这部分液变气，而冷凝管部分肯定是超过其饱和蒸汽压，气变液冷凝流下但由于结构原因并没有流会旋转瓶而是流入接受瓶，接受瓶中理想情况下，比如室温不太高，那我们可以认为系统内气压是高于其饱和蒸汽压的，所以维持液态，这样就完成了将旋转瓶中液体转移到接收瓶的目的，可以看出在这个动态平衡的过程中是一个复杂多变的，比如你水浴的温度设高点，那可能蒸发量加大，冷凝部分无法将其消化掉时，内部气压就上升，蒸发量又被抑制，又达到一个新的平衡，或者你的抽气泵抽气量够大能将这部分蒸发量排出，那可能也能达到一个平衡，所以很难说用真空度去衡量溶剂有没有被蒸干净，当然理论上可能旋转瓶中的液体全转移到接受瓶时，系统的平衡气压可能有个变化，毕竟两边的温度不同，饱和气压肯定也不同，但是否具有可操作性未知，第二个问题，不同溶剂确实在这个过程中是对应不同的饱和蒸汽压的，系统内气压是趋向于该饱和蒸汽压，如果这就是你说的不同真空度的意思的话，具体趋近的程度是收到真空泵，冷凝效果，接受瓶温度的影响的，旋蒸选用容器的大小主要是根据你处理的样品量和仪器本身能承载的上限，形状嘛，一般旋转瓶选用梨形，斜躺在水浴锅里旋转时拉出液膜的面积应该更大点，接收瓶就是球形的，其实主要是要接口能和旋蒸配起来就可以啦，

最简单的办法，旋蒸瓶中没有溶剂了就是蒸干净了。

不是通过真空度来看溶剂是否蒸干，真空度越好干得越快，不过专业点，应该是旋蒸至近干吧，最好不要完全干了，这个度只能自己做多了去把握
一般选择烧瓶形状的容器，大小根据溶液多少确定，溶液体积不超过旋蒸瓶体积的1/3，多了很容易被倒吸，水浴锅的温度低于待测物沸点，一般40度差不多了