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请各位高手帮帮忙!——关于火焰燃烧法测定Pb含量的问题!

原子吸收光谱(AAS)

  • 我遇到个难题,请各位大师帮帮忙!
    根据国标的火焰燃烧法测定Pb的含量时,样品是需要萃取的,但标准曲线也需要萃取吗?
    标准曲线不萃取时线性相当好(R=0.999以上),但标准曲线萃取后就得不到线性曲线!
    请问这是为什么呢?是仪器的灵敏度(检测限)不够?还是手法问题?还是.....?
    请高手指点指点!
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  • zzs96

    第1楼2006/08/23

    有哪位大侠按国标火焰法做过铅含量的吗?
    能给点意见?

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  • zhangjie

    第2楼2006/08/23

    我们火焰法测定铅时,样品先湿消化再灰化(一般情况下),样品没有经过萃取,线形挺好的,不知道你们怎么操作的.

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  • zzs96

    第3楼2006/08/23

    引[ 我们火焰法测定铅时,样品先湿消化再灰化(一般情况下),样品没有经过萃取,线形挺好的,不知道你们怎么操作的.]
    按照国标的做法,样品和标准溶液都需要萃取!
    你的标准溶液也不萃取吗?你说的线形挺好的,指的是样品很平行吗?

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  • llscmary999

    第4楼2006/08/24

    你直接用火焰法系列最多只能做到0.5mg/L,翠取后相当于浓缩了,可能0.1mg/L或以下浓度都可以做出。

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  • dzywz

    第5楼2006/08/24

    国标AAS测定铅所涉及的样品太多了,不知搂主指的是哪类?如果标准系列萃取前后的曲线相关系数差别较大,多数情况是萃取过程的损失不确定造成的,你比较一下每一个浓度的溶液萃取前后的吸光度之比值(作为萃取回收率的参数)就可以看出,如果萃取回收率不等且差别大,就要检查萃取过程的问题了。

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  • zhangjie

    第6楼2006/08/24

    标准曲线3个9,样品测定时cv值0.56%左右,最低管吸光度0.015左右(0.5mg/l).

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  • 菌菌

    第7楼2006/08/24

    标准曲线的测定是无须萃取的,你要做的仅仅是将标准溶液的介质调配同待测样品的介质一样即可,标准溶液的线性不包括萃取操作的内容,仅仅是测定而已。

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  • erma0402

    第8楼2006/08/24

    工作曲线和标准曲线是不同的 ,如果用标准曲线,感觉应该做回收率校准

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  • zzs96

    第9楼2006/08/28

    请教菌菌少校:将标准溶液的介质调配同待测样品的介质一样,是不是就是直接用不同梯度的标准液加入到MIBK萃取剂中?因为样品是用MIBK萃取的!
    谢谢指教!

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  • dzywz

    第10楼2006/08/28

    不萃取怎么行呢?总不能有机相与水相混在一起进样,或者用水相标准系列作为有机相待测样的工作曲线吧。

    zzs96 发表:请教菌菌少校:将标准溶液的介质调配同待测样品的介质一样,是不是就是直接用不同梯度的标准液加入到MIBK萃取剂中?因为样品是用MIBK萃取的!
    谢谢指教!

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