nphfm2009
第1楼2014/04/26
穿孔法测定刨花板,中密度纤维板中释出甲醛 基于下面二个步骤:
第一步穿孔萃取――把游离甲醛从板材中全部分离出来,亦分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来;第二个过程:使用另一溶剂水与溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。
第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。
在氢氧化钠溶液中,甲醛能和碘氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,而过量的碘生成碘酸钠和碘化钠,在酸性溶液中又还原成碘,这过量的碘则用硫代硫酸钠回滴,反应如下:
I2 + NaOH = NaIO+NaI+H2O
CH2O+NaIO+NaOH = HCOONa+NaI+H2O
NaIO+NaI+H2SO4 = Na2SO4+I2+H2O
I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6
4 设备仪器
4.1 穿孔萃取仪,包括四个部分。
4.1.1 1000mL 具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液 - 固萃取。
4.1.2 萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液 - 液穿孔萃取。
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第2楼2014/04/26
萃取操作
关上萃取管底部的活塞,加入 1L 蒸馏水,同时加 100mL 蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒 600mL 甲苯于圆底烧瓶中,并加入 105 - 110g 的试件精确至 0.01g ( M0 ),安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或 " 活塞油脂 " ,开好冷却水即行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流 2h 。在此期间保持每分钟 30mL 恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角烧瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于 1 ,浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液 - 固萃取到 2 为止。
在整个加热萃取过程中,均须有专有看管以免以生意外事故。
在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中,起到了洗涤仪器上半部的作用。
萃取管的水面不能超过图 1 所示的最高水位线,以免甲醇吸收水溶液通过小虹吸管进入烧瓶。为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分入 2000mL 容量瓶,再向锥形瓶加入 200mL 蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。
开启萃取管部的活塞,将甲醇吸收液全部转到 2000mL 容量瓶中,再加两份 200mL 蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中,合并转移到 2000mL 容量瓶中。
将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除后再定容、摇匀、待定量。
在萃取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重新进行。
试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理,有条件的话亦可重蒸脱水而使用。