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第4楼2014/04/29
柱子老化方法:
确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。
最初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。 一般推荐的老化温度为: Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里: Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。 毛细管柱
•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
•PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂
•SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。
由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择
按样品极性选择:
弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸碱性选择:
碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等;
强碱性可选碱性PEGB《br》
酸性样品:FFAP
按沸点选择:
高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜 *毛细管内径的选择 成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm
*汽化温度 比样品沸点高20~30℃
*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。
低于最高温度30度保持3小时左右 如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时 通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~
如果色谱柱出口端未与检测器分离,使用中的色谱柱老化应将检测器处于加温状态(温度高于柱相温度),通上载气。
以上来自网络,供参考。