仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

PE 300X的检出限如何做?稀土元素用碰撞吗?

ICP-MS

  • 想问问大家是如何做检出限的,是先做一个标,然后把空白当样品做啊,还是测空白啊?是3倍SD平均值吗?不太懂,方法,步骤越细越好。

    还有做稀土元素是必须用在线内标吗?我们没配可以加在线内标的设备啊。Sc或者别的元素必须用碰撞模式吗?
  • 该帖子已被版主-光哥加2积分,加2经验;加分理由:欢迎发贴
    +关注 私聊
  • tuxlin

    第1楼2014/06/06

    应助达人

    做检测限时先做空白样品,然后再做标样吧,先做标样的话又要洗很长时间才能洗干净,不能真实反映空白值。
    一般是先将空白测上10多次,再测一次标样。然后求出这10几次的平均值、SD,3倍SD/标样的计数*标样浓度,就可得出检测限。
    加内标有在线加与离线加两种方式,都可以,只是在线加省事一点。离线加就是先在样品溶液里加好内标,然后再上机测试,这样工作量会大很多。无论是在线还是离线加内标,建议样品溶液的体积与内标溶液的体积尽量相近,最好不要采取加入小体积、高浓度的内标的方式。
    一般来说,质量数在80以下的元素最好是用碰撞模式,80以上的元素多原子干扰就比较少,可以不用。测空白时,非碰撞模式下45Sc在空白溶液中的计数都是很高的,所以最好是用碰撞模式。89Y以上的稀土元素可以不用。

0
  • 该帖子已被版主-jiasheng加5积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • lee_1987

    第2楼2014/06/09

    谢谢谢谢

    还想问下检出限那个是先测十几次空白,再测一个标计算吗?标样的计数是强度的意思吗

    tuxlin(tuxlin) 发表:做检测限时先做空白样品,然后再做标样吧,先做标样的话又要洗很长时间才能洗干净,不能真实反映空白值。
    一般是先将空白测上10多次,再测一次标样。然后求出这10几次的平均值、SD,3倍SD/标样的计数*标样浓度,就可得出检测限。
    加内标有在线加与离线加两种方式,都可以,只是在线加省事一点。离线加就是先在样品溶液里加好内标,然后再上机测试,这样工作量会大很多。无论是在线还是离线加内标,建议样品溶液的体积与内标溶液的体积尽量相近,最好不要采取加入小体积、高浓度的内标的方式。
    一般来说,质量数在80以下的元素最好是用碰撞模式,80以上的元素多原子干扰就比较少,可以不用。测空白时,非碰撞模式下45Sc在空白溶液中的计数都是很高的,所以最好是用碰撞模式。89Y以上的稀土元素可以不用。

0
    +关注 私聊
  • tuxlin

    第3楼2014/06/09

    应助达人

    是的。
    空白要多测几次,才能计算出平均值、SD值。标样测一次就可以了。

0
    +关注 私聊
  • peterfa

    第4楼2014/06/11

    我们年初刚装了一台300X,做一些食品中的重金属元素,正在积累经验中。楼主开坛授课吧,把一些经验给我们分享一下

    tuxlin(tuxlin) 发表:做检测限时先做空白样品,然后再做标样吧,先做标样的话又要洗很长时间才能洗干净,不能真实反映空白值。
    一般是先将空白测上10多次,再测一次标样。然后求出这10几次的平均值、SD,3倍SD/标样的计数*标样浓度,就可得出检测限。
    加内标有在线加与离线加两种方式,都可以,只是在线加省事一点。离线加就是先在样品溶液里加好内标,然后再上机测试,这样工作量会大很多。无论是在线还是离线加内标,建议样品溶液的体积与内标溶液的体积尽量相近,最好不要采取加入小体积、高浓度的内标的方式。

    一般来说,质量数在80以下的元素最好是用碰撞模式,80以上的元素多原子干扰就比较少,可以不用。测空白时,非碰撞模式下45Sc在空白溶液中的计数都是很高的,所以最好是用碰撞模式。89Y以上的稀土元素可以不用。

0
    +关注 私聊
  • 孩孩才不是书痴呢

    第5楼2014/06/15

    可以查询《电感耦合等离子体应用实例》,上面有详细方法,不用碰撞模式的话,记得Eu,Gd,Tb有多原子离子和同位素干扰,要干扰校正方程,详见书的200页

0
    +关注 私聊
  • haipang

    第6楼2014/06/20

    求问哪里有《电感耦合等离子体应用实例》

0
    +关注 私聊
  • haipang

    第7楼2014/06/20

    或者给个具体出处,哪买

0
    +关注 私聊
  • jiasheng

    第8楼2014/06/20

    电感耦合等离子体应用实例

    haipang(haipang) 发表:求问哪里有《电感耦合等离子体应用实例》

0
  • 该帖子已被版主-阶前尘加3积分,加2经验;加分理由:帮助
    +关注 私聊
  • highspeed_v

    第9楼2014/06/23

    300X 做稀土有点儿难

0
    +关注 私聊
  • tuxlin

    第10楼2014/06/24

    应助达人

    LS的能详细讲讲300X 做稀土难在哪里吗。
    ICP-MS来说,稀土元素可以说是最容易测定的元素。一是水、试剂中稀土元素的本底都很低,试剂中带来的干扰很少。二是稀土元素离子在2%HNO3溶液中也很稳定,不会沉淀、也不象Hg等元素有明显的记忆效应等。三是稀土元素在等离子体中的电离效率都很高,灵敏度有保证。
    对于天然样品中的稀土元素的测定时,要注意控制仪器的氧化物产率,因为轻质量数的元素的氧化物可能会干扰重质量数元素。
    对于高纯稀土产品中杂质元素的测定,如高纯La、高纯Ce等产品里测其它稀土元素,这个确实很难,对所有的仪器来说都难。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...