微雨燕双飞
第1楼2014/07/21
1、适用范围
适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测,牛奶的检出限是0.01 μg /kg,定量限是0.1 μg /kg;奶粉的检出限是0.05 μg /kg,定量限是0.5 μg /kg。
2、提取
(1) 取10 mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水),加10 mL 乙腈,涡旋1 min;
(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)、4 g 氯化钠,涡旋2 min,7000 rpm下离心3 min,收集上清液;
(3) 取10 mL上清液,待净化。
3、净化—ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#65353)
a活 化: | 10 mL乙腈活化; |
b上样: | 加入待净化液,收集流出液; |
c洗脱: | 加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤b和步骤c流出液; |
d重新溶解: | 将流出液在40 ℃下减压蒸馏至干,用水定容至1 mL,供UPLC-MS/MS分析。 |
电离模式: | ESI | 扫描方式: | 负离子扫描 |
检测方式: | 多反应监测 | 电喷雾电压: | -4500 V |
雾化气压力: | 50 psi | 辅助气压力: | 50 psi |
气帘气压力: | 20 psi | 离子源温度: | 500 ℃ |
微雨燕双飞
第9楼2014/08/04
说好的氯霉素检测HPLC方法来了,有点晚了
1 适用范围
适用于奶粉中氯霉素的检测。
2 样品准备
(1)将2 g奶粉、10 mL水与10 mL乙腈加入塑料离心管,涡旋混合1 min;
(2)加入10 mL乙腈、2mL乙酸铅水溶液(200 g/L)、4 gNaCl,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心2 min;
(3)、取10 mL上清液(相当于1 g样品),待净化。
3 SPE柱净化——ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#: 65353)
(1)活化: | 10 mL乙腈活化; |
(2)上样: | 将待净化液加入小柱,收集流出液; |
(3)洗脱: | 加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; |
(4)重新溶解: | 将洗脱液40 ℃下减压蒸干,1 mL30%甲醇水溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC分析。 |
色谱柱: | Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603) |
流速: | 1.0mL/min |
检测器:* | UV 280 nm |
柱温: | 30℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | 甲醇:水=40:60 |