仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案

  • 微雨燕双飞
    2014/07/21
  • 私聊

厂商论坛

  • 氯霉素由于其较强的毒副作用,许多国家禁止在食用动物饲养和治疗中使用;我国也明令其作为兽药禁用,且所有动物可食组织均不得检出。因此,研究一种高效、灵敏的检测乳品中氯霉素残留量方法,对我国的进出口贸易以及食品安全将具有重要意义。我国农业部于2002年发布的第193号公告中规定禁止生产、经营和使用氯霉素,在可食性动物组织中不得检出氯霉素。

    方法优势:
    对比《GB 29688-2013 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,本方案具有如下优势:

    1)不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取(牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象),改用乙腈作为提取溶剂;
    2)采用ProElut DPC净化,简化前处理步骤,节省大量时间,并降低杂质干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
    3)本方案牛奶的检出限0.01 μg/kg、定量限为0.1 μg/kg(与国标方法《GB 29688-2013 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》一致);
    4)本方案奶粉的检出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg,可以为国内质检部门快速测定牛奶中氯霉素留量提供方法参考。
    +关注 私聊
  • 微雨燕双飞

    第1楼2014/07/21

    1、适用范围
    适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测,牛奶的检出限是0.01 μg /kg,定量限0.1 μg /kg奶粉的检出限是0.05 μg /kg,定量限0.5 μg /kg

    2、提取
    (1) 10 mL牛奶样品(2 g奶粉样品、10 mL),加10 mL 乙腈,涡旋1 min
    (2) 10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)4 g 氯化钠,涡旋2 min7000 rpm下离心3 min,收集上清液;
    (3) 10 mL上清液,待净化。

    3、净化—ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#65353)

    a活 化:10 mL乙腈活化;
    b样:加入待净化液,收集流出液;
    c脱:加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤b和步骤c流出液;
    d重新溶解:将流出液在40 下减压蒸馏至干,用水定容至1 mL,供UPLC-MS/MS分析。

    4、色谱条件
    4.1 液相条件

    色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μmCat.# 87003
    速:0.2 mL/min 进样量:5 μL 温:40
    流动相:A10 mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈
    梯度设置

    4.2 质谱条件
    电离模式:ESI扫描方式:负离子扫描
    检测方式:多反应监测电喷雾电压:-4500 V
    雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi
    气帘气压力:20 psi离子源温度:500

    定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表


    5、添加回收结果
    牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS检测添加回收结果










0
    +关注 私聊
  • 微雨燕双飞

    第2楼2014/07/21

    乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案相关产品信息

0
    +关注 私聊
  • nphfm2009

    第3楼2014/07/22

    应助达人

    不错,我们也有检测这个项目

0
    +关注 私聊
  • 微雨燕双飞

    第4楼2014/07/25

    你们也是UPLC方法吗?

    我们之前还做了个这个项目的SPE-HPLC方法呢

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:不错,我们也有检测这个项目

0
0
    +关注 私聊
  • echo-chen

    第6楼2014/07/29

    HPLC方法也贴出来吧,不是每个单位都有MS

    微雨燕双飞(godblesschina) 发表:你们也是UPLC方法吗?

    我们之前还做了个这个项目的SPE-HPLC方法呢

0
    +关注 私聊
  • 微雨燕双飞

    第7楼2014/07/29

    稍后整理后上传,静候哈

    echo-chen(chen4650007) 发表:HPLC方法也贴出来吧,不是每个单位都有MS

0
    +关注 私聊
  • echo-chen

    第8楼2014/07/31

    说好的HPLC方法呢

    微雨燕双飞(godblesschina) 发表:稍后整理后上传,静候哈

0
    +关注 私聊
  • 微雨燕双飞

    第9楼2014/08/04

    说好的氯霉素检测HPLC方法来了,有点晚了



    1 适用范围

    适用于奶粉中氯霉素的检测。


    2 样品准备
    (1)2 g奶粉、10 mL水与10 mL乙腈加入塑料离心管,涡旋混合1 min
    (2)加入10 mL乙腈、2mL乙酸铅水溶液(200 g/L)4 gNaCl,涡旋混合2 min6000 rpm下离心2 min
    (3)、取10 mL上清液(相当于1 g样品),待净化。

    3 SPE柱净化——ProElut DPC 3 g/12 mLCat.#: 65353

    (1)化:
    10 mL乙腈活化
    (2)样:
    将待净化液加入小柱,收集流出液;
    (3)脱:
    加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤(2)(3)流出液;
    (4)重新溶解:
    将洗脱液40 下减压蒸干,1 mL30%甲醇水溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC分析。

    4 分析条件*
    色谱柱:
    Diamonsil C182),250 mm×4.6 mm5μmCat# 99603
    速:
    1.0mL/min
    检测器:*
    UV 280 nm
    温:
    30
    进样量:
    20 μL
    流动相:
    甲醇:水=4060
    *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。

0
0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...