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记一次岛津GCMS-QP2010 ultra 的校准

气质联用(GCMS)

  • 本实验室的岛津GCMS-QP2010 ultra 4月份完成安装,当时工程师用的是自带DB5-MS 30m*0.25mm*0.25um做了八氟萘合格。因为这台仪器要做VOCs所以之后装上了 DB624 30m*0.25mm*1.4um。5月份有人来校准仪器,记录了些当时校准的过程。

    校准依据 JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》。这次主要做的项目有:分辨力,质量范围,信噪比,质量准确性,测量重复性,谱库检索。校准的前一天开机抽真空,校准当天用全氟三丁胺自动调谐报告如下:



    这里可以看分辨力:即半峰宽<1u 合格;质量范围614u≥600u 合格

    信噪比的测定:调谐通过后,不分流方式注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷标准溶液1ul,参数 m/z 200-300,溶剂延迟5min 检测器电压相对+0.3kv,离子源200℃,接口250℃ ,进样口250℃,柱温70℃(2min)10℃/min至220℃ 柱流量1ml/min谱图如下:



    提取m/z 272 质量色谱图 计算信噪比350>10 合格(如果是DB-5MS测试信噪比更高,工程师当时是进1pg计算)

    质量准确性:不分流方式注入10ng/ul的硬脂酸甲酯-异辛烷标准溶液1ul,参数 m/z 25-350,溶剂延迟5min 检测器电压相对+0.3kv,离子源200℃,接口250℃ ,进样口250℃,柱温150℃ 10℃/min至250℃(20min) 柱流量1ml/min谱图如下:



    记录74,143,199,255,298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数,有效数字保留到小数点后2位,以实测与理论差绝对值最大的为

    143.15-143.11=0.04<0.3 合格

    谱库检索: 硬脂酸总离子流扣除本底检索相似度94%≥75% 合格

    测量重复性:分流比30方式注入10ng/ul的六氯苯-异辛烷标准溶液1ul,参数 m/z 200-300,溶剂延迟5min 检测器电压相对+0.3kv,离子源200℃,接口250℃ ,进样口250℃,柱温150℃ 20℃/min至250℃(10min) 柱流量1ml/min谱图如下:





    连续进样6次,提取六氯苯特征离子284,按质量色谱峰面积计算 1818507,1891880,1964608,1953346,1954418,1903039

    RSD 2.9%<10% 合格。
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  • 千层峰

    第1楼2014/08/07

    5月21日的调谐报告上:
    半峰宽0.56-0.60,
    69峰分叉,仪器状态还不是很好。
    4月份装机,EMV=0.94kv,我认为是有点高了。。

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  • wazcq

    第2楼2014/08/07

    应助达人

    是的,状态还没达到最佳。工程师说小分叉没关系的

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  • 花开见我

    第3楼2014/08/07

    刚安装的新机,检测器电压应不超过0.9kv
    另外我看在检测的时候,人为的加了0.3kv的电压,不加不行吗

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  • wazcq

    第4楼2014/08/07

    应助达人

    可能是我之前打过 1pg的八氟萘没出峰,校准的人 就加大电压了
    可以参见我另一帖子
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140503/5295360/

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  • vm88

    第5楼2014/08/08

    文章没写结论,给人感觉没写完。

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  • wazcq

    第6楼2014/08/08

    应助达人

    本来是想写的,不过这个结论是校准的人下的

    vm88(v2826867) 发表:文章没写结论,给人感觉没写完。

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  • wazcq

    第7楼2014/08/08

    应助达人

    不加应该也可以。大家能讨论下什么情况下要加电压吗?

    花开见我(cai008) 发表:刚安装的新机,检测器电压应不超过0.9kv

    另外我看在检测的时候,人为的加了0.3kv的电压,不加不行吗

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  • 花开见我

    第8楼2014/08/08

    觉得响应值不够的情况下,可以加电压。

    一般是选相对值,调谐多少是多少。

    wazcq(wazcq) 发表:不加应该也可以。大家能讨论下什么情况下要加电压吗?

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  • 侠客行008

    第9楼2014/08/08

    岛津的机器没有自动调谐功能吗?
    为啥上来新机器就要加检测器电压啊?

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  • 牛二

    第10楼2014/08/08

    应助达人

    弱弱的问下,安的仪器怎么校准?

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