ICP-MS测定大米和蔬菜中稀土元素并探讨Ce测定值的异常现象！

应助达人

二、样品前处理

1、水果样：去皮，去核，取果肉，称取0.5g样品，加入8ml硝酸，浸泡过夜，微波消解，160度赶酸，定容至25g。

2、大米样：粉碎，称取1.0g样品。，加入10ml硝酸，2ml高氯酸，浸泡过夜，湿法消解至澄清透明，定容至25g

3、蔬菜样：自来水冲净，滤纸揩干水，粉碎，称取1.0g样品，加入10ml硝酸，2ml高氯酸，浸泡过夜，湿法消解至澄清透明，定容至25g。

说明：水果样品因为采购的批处理能力较强的消解仪未到货，只能每次22个样品进行微波消解，因为有几百个样品，消耗时间较长。

大米样和蔬菜样都用的是同样的消解仪消解的。

上几张消解过程图吧“

看看一大推的大米样品



批处理比较强的消解仪，一次性能消解54个样品，我们买了2台，包括空白和加标样及平行样大约每次能处理100个样品。





三、上机测试

1、调谐报告：标准模式下调好灵敏度和质量轴，再来看看氦模式下的报告，同样也可以看到内标的稳定性。



2、标准曲线：



3、测试结果：



四、测试结果讨论

从上述结果可以看到，La、Ce等结果均较高，而且具有一致性，但是La的浓度要比Ce为低。对于干扰我初步考虑为139La1H对140Ce的干扰

稀土元素分布特征：
(1) 原子序数(质子数) 为奇数的稀土元素，比 原子序数为偶数的稀土元素，含量低。
例如 ₅₇La含量比₅₈Ce低，₅₉Pr含量比₆₀Nd低，₆₃Eu含量比₆₄Gd低等等。
在对数坐标下，稀土元素分布呈现一高一低（或者说是一峰一谷）的



(2) 从上图也可以看出， La Ce Pr Nd 这几个元素总和，占整个稀土总含量 75%以上。
我们国家的稀土矿石是轻稀土为主，例如 独居石 (La, Ce) PO4 。有一次我发现一批样品，La含量极高，但 Ce 到 Lu几乎没有，这很奇怪。后来排查，原来是内标液瓶 (In和Re混标）曾装过原子吸收基体改进剂La。

我建议你把 La Ce Pr Nd 全测了（用不着测 Sm到Lu这些稀土，因为它们的百分比例低）。看看样品中仅仅是Ce高（说明这几个样品的容器，曾经装过Ce单标溶液）？还是 La Ce Pr Nd同时都高（说明真是样品稀土含量高）？

应助达人

明天继续，今晚停电了，明天把数据贴上来

原文由timstoICPMS发表： 稀土元素分布特征：
(1) 原子序数(质子数) 为奇数的稀土元素，比 原子序数为偶数的稀土元素，含量低。
例如 ₅₇La含量比₅₈Ce低，₅₉Pr含量比₆₀Nd低，₆₃Eu含量比₆₄Gd低等等。
在对数坐标下，稀土元素分布呈现一高一低（或者说是一峰一谷）的



(2) 从上图也可以看出， La Ce Pr Nd 这几个元素总和，占整个稀土总含量 75%以上。
我们国家的稀土矿石是轻稀土为主，例如 独居石 (La, Ce) PO4 。有一次我发现一批样品，La含量极高，但 Ce 到 Lu几乎没有，这很奇怪。后来排查，原来是内标液瓶 (In和Re混标）曾装过原子吸收基体改进剂La。

我建议你把 La Ce Pr Nd 全测了（用不着测 Sm到Lu这些稀土，因为它们的百分比例低）。看看样品中仅仅是Ce高（说明这几个样品的容器，曾经装过Ce单标溶液）？还是 La Ce Pr Nd同时都高（说明真是样品稀土含量高）？

应助达人

感谢Tim老师，给我这个帖子做了这么好的补充！

timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:稀土元素分布特征：
(1) 原子序数(质子数) 为奇数的稀土元素，比 原子序数为偶数的稀土元素，含量低。
例如 ₅₇La含量比₅₈Ce低，₅₉Pr含量比₆₀Nd低，₆₃Eu含量比₆₄Gd低等等。
在对数坐标下，稀土元素分布呈现一高一低（或者说是一峰一谷）的



(2) 从上图也可以看出， La Ce Pr Nd 这几个元素总和，占整个稀土总含量 75%以上。
我们国家的稀土矿石是轻稀土为主，例如 独居石 (La, Ce) PO4 。有一次我发现一批样品，La含量极高，但 Ce 到 Lu几乎没有，这很奇怪。后来排查，原来是内标液瓶 (In和Re混标）曾装过原子吸收基体改进剂La。

我建议你把 La Ce Pr Nd 全测了（用不着测 Sm到Lu这些稀土，因为它们的百分比例低）。看看样品中仅仅是Ce高（说明这几个样品的容器，曾经装过Ce单标溶液）？还是 La Ce Pr Nd同时都高（说明真是样品稀土含量高）？

这个帖子太给力啦

La含量比Ce低，这是自然规律，你非得扯上 139La1H对140Ce干扰。

你可以用 100ppb La单标，试试对 140amu产生多少叠加。

这种贴近生活的必须支持

应助达人

要是测试矿物中的稀土，是不是基体干扰更复杂些？

基体能匹配就最好