仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >环境监测 > 水质检测 > 帖子详情

氨氮预处理絮凝沉淀后瓶璧上有白色颗粒物质

boahilary

2014/09/11

我们实验室由于某些客观原因，在氨氮测定之前只进行絮凝沉淀，不蒸馏，一般加2滴管硫酸锌和3-4滴氢氧化钠。

充分摇晃静止几分钟后，再次摇晃，再过8-10分钟后，观察到锥形瓶内絮凝物基本沉淀下来后，就倒入比色管内，加酒石酸钾钠和纳氏试剂，放置10分钟进行测定。

我们不进行过滤，因为过滤对滤纸的要求非常高，客观原因时间不够。

有时候氨氮测定的时候观察到测试样品非常干净，时候却是会有白色浑浊。看了几个大家分析的帖子之后，有人认为是酒石酸钾钠的问题。有人认为是水体中本身的干扰物质导致的。我们在实验中观察到在絮凝沉淀的瓶璧上也有这类白色颗粒物质（具体如下图），出现这个情况，我们清洗的时候使用1：12的稀盐酸进行浸泡，但是有时候第二天还是会出现同样的问题，在清洗比色管的时候，比色管璧上也有这种白色颗粒。

我有几个问题想请教一下大家：

（1）絮凝沉淀出现这种情况是正常的吗？

（2）氢氧化钠和硫酸锌的加入量在水温不同的时候有些什么要求吗？（我们这边样品pH一般为8.3左右）

（3）样品测定的时候白色浑浊是由于絮凝沉淀的问题？还是酒石酸钾钠的问题？还是有可能是水中有机物的问题？

（4）有哪些实验可以让我们自己做了之后来排除是不是（3）中说的那些问题？

第一次发帖，有什么不足的地方请见谅，谢谢>.<

分
该帖子已被版主-fengdaox加2积分，加2经验;加分理由:话题

相关话题

郭景祎

第1楼2014/09/11

应助达人

感觉是碳酸钙、碳酸镁吧

0

boahilary

第2楼2014/09/11

你好，之前那个帖子也是你给回复的，首先谢谢哈。

想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀？因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌，理论上不是应该形成氢氧化锌吗？
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:感觉是碳酸钙、碳酸镁吧

0

老兵

第3楼2014/09/11

应助达人

可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。

絮凝沉淀出现这种情况是否对测定结果有无影响，建议做做带絮凝前处理的全程序加标回收看看，如果加标回收正常，那就说明影响不大。
boahilary(v2925096) 发表:你好，之前那个帖子也是你给回复的，首先谢谢哈。

想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀？因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌，理论上不是应该形成氢氧化锌吗？

0

分
该帖子已被版主-郭景祎加1积分，加2经验;加分理由:讨论

boahilary

第4楼2014/09/11

可是在上清液倒入比色管内之后，加入酒石酸钾钠和纳氏试剂会变浑浊，变浑浊之后我们用分光光度法测的时候会有非常大的干扰。

您提到的“可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。”想问下一般水体总硬度要高于多少才会形成这样的情况呀？我们的水样总硬度在120-130mg/L左右。

谢谢哈~
老兵(wangliqian) 发表:可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。

絮凝沉淀出现这种情况是否对测定结果有无影响，建议做做带絮凝前处理的全程序加标回收看看，如果加标回收正常，那就说明影响不大。

0

老兵

第5楼2014/09/11

应助达人

关于总硬度具体多少会形成干扰，尚未做过这方面的试验。
boahilary(v2925096) 发表:可是在上清液倒入比色管内之后，加入酒石酸钾钠和纳氏试剂会变浑浊，变浑浊之后我们用分光光度法测的时候会有非常大的干扰。

您提到的“可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。”想问下一般水体总硬度要高于多少才会形成这样的情况呀？我们的水样总硬度在120-130mg/L左右。

谢谢哈~

0

郭景祎

第6楼2014/09/11

应助达人

不好意思，打错了，应该是硫酸钙和硫酸镁。因为水样中是含有钙镁离子的，加了碱在一起，形成硫酸钙类的沉淀，如果是氢氧化钠和硫酸锌反应的话，肯定只形成氢氧化锌，但是絮凝沉淀不就是要去除钙镁得干扰么？
boahilary(v2925096) 发表:你好，之前那个帖子也是你给回复的，首先谢谢哈。

想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀？因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌，理论上不是应该形成氢氧化锌吗？

1

boahilary

第7楼2014/09/12

原来是这样！那我是不是可以认为出现这种情况是正常现象？或者我应该加大氢氧化钠的加入量？谢谢
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:不好意思，打错了，应该是硫酸钙和硫酸镁。因为水样中是含有钙镁离子的，加了碱在一起，形成硫酸钙类的沉淀，如果是氢氧化钠和硫酸锌反应的话，肯定只形成氢氧化锌，但是絮凝沉淀不就是要去除钙镁得干扰么？

0

郭景祎

第8楼2014/09/12

应助达人

不用加大量，这就是正常的，只要你用上清液做出来没沉淀就行了，如果还有就要加大量
boahilary(v2925096) 发表:原来是这样！那我是不是可以认为出现这种情况是正常现象？或者我应该加大氢氧化钠的加入量？谢谢

1

透明

第9楼2014/09/13

是絮凝沉淀物进去比色管了吧

0

Insm_c1722f2f

第10楼2018/12/28

这个具体原因找到了没

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...