仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

英雄对决-两种C18色谱柱的结果比对

  • 逆天一棍
    2014/10/31
  • 私聊

厂商论坛

  • 摘要:对同一种制剂,分别用月旭的XB- C18A家的XDB-C18进行分析,对各物质在色谱图中的特征进行了分析。结果证明,在分离度方面,XB-C18的不输于XDB-C18色谱柱。但是XB-色谱柱有更多的时间空间可以进行优化,缩短分析时间。

    关键词:高效液相色谱法、对比、分离度、分析时间

    前言:罗哌卡因注射液是一种局部麻醉镇痛药。是单一对映结构体(S)长效酰胺类局麻药,其作用机制与其它局麻药相同,通过抑制神经细胞钠离子通道,阻断神经兴奋与传导。对运动神经的阻滞作用与药物浓度有关,浓度为0.2%对感觉神经阻滞较好,但几乎无运动神经阻滞作用;0.75%则产生较好的运动神经阻滞作用。

    药物的质量评价,一般由鉴别、检查、含量测定几部分组成。其中,有关物质的检查,是现在药物申报资料中的重中之重。

    本实验就是通过两种不同的色谱柱,对罗哌卡因注射液进行有关物质检查。

    1.实验部分

    1.1设备和试剂


    高效液相色谱仪Agilent1260VWD检测器。色谱乙腈、色谱异丙醇、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠。

    1.2色谱条件

    检测波长:232nm;进样量:10μL;流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(25:75)为流动相A,乙腈为流动相B0min时为100%流动相A,在39min内,流动相A逐渐降至50%,流动相B逐渐升至50%,然后在40min调整流动相A为100%,流动相B为0

    色谱柱:月旭,Ultimate®XB-C184.6*250mm5μmPart. No00201-31043Seri. No211303968);AEclipse XDB-C18250mm*4.65μm

    1.3 溶液配制

    对照品溶液配制:
    分别精密称取有关A对照、有关C对照和罗哌卡因对照适量,分别定容;分取合适的体积于50ml量瓶中,使有关A的浓度为0.3μg/ml,有关C的浓度为30μg/ml,裸拍卡因的浓度为30μg/ml

    供试品溶液配制:取罗哌卡因注射液1ml,用异丙醇溶解并定容至10ml

    2.结果与讨论

    2.1典型色谱图


    月旭对照液:

    A家对照液:

    月旭供试液:

    A家供试液:

    2.2 结果讨论:

    ①. 从色谱图看,两根色谱柱均完全胜任该项检查的要求。

    ②.月旭的色谱柱,能得到更高的理论塔板数及分离度。

    ③.月旭色谱柱10min的时候才出现第一个辅料峰,提示可以加大流动相的极性,让分析时间缩短一些,减少分析成本。

    ④.制剂中的辅料C在色谱柱上的保留时间最长,峰面积最大,极大的影响分析效率。还极可能在色谱柱上产生残留。
  • 该帖子已被管理者-小卢设置为精华,下面是奖励记录:加20积分,加5声望
  • 该帖子已被版主-luxw加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创!
    +关注 私聊
  • Happy人气

    第1楼2014/10/31

    疯魔要作的是第一个主峰的分析是吧?

    一个4分钟,1个8分钟?

    感觉月旭的填料可能做过钝化处理的,H键都被修饰掉了,所以保留时间多一倍

0
    +关注 私聊
  • 999youran

    第2楼2014/10/31

    月旭的色谱柱很给力,大大缩短分析时间。

0
    +关注 私聊
  • wsy18

    第3楼2014/10/31

    感觉月旭的柱子一直都不错。

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第4楼2014/11/02

    很宝贵的对比试验,早期我们自己也做了大量试验,但由客户方发表出来,更有说服力

0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第5楼2014/11/03

    应助达人

    都是老牌子了

    999youran(999youran) 发表:月旭的色谱柱很给力,大大缩短分析时间。

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第6楼2014/11/03

    第一个峰是辅料A的保留峰。这个检查是做有关物质的,目标物是第二个峰和第三个峰。

    Happy人气(richies) 发表:疯魔要作的是第一个主峰的分析是吧?

    一个4分钟,1个8分钟?

    感觉月旭的填料可能做过钝化处理的,H键都被修饰掉了,所以保留时间多一倍

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第7楼2014/11/03

    时间就是金钱啊。

    999youran(999youran) 发表:月旭的色谱柱很给力,大大缩短分析时间。

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第8楼2014/11/03

    这个真心要点赞啊!

    wsy18(wsy18) 发表:感觉月旭的柱子一直都不错。

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第9楼2014/11/03

    是好的东西,谁用了都会说好,呵呵

    小卢(luxw) 发表:很宝贵的对比试验,早期我们自己也做了大量试验,但由客户方发表出来,更有说服力

0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第10楼2014/11/03

    应助达人

    同意

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:这个真心要点赞啊!

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...