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ECD分析666滴滴涕,重现性太差,求解

  • 尼古丁飞扬
    2014/11/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 连续两次进样,随保留时间的增加,组分的误差逐渐增大
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 雨木霖

    第1楼2014/11/06

    DDT是非常容易和仪器衬管、分流管路等零件发生污染的。
    666稍微好那么一点点吧,但是也会污染。
    从而导致吸附等,

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  • 雨木霖

    第2楼2014/11/06

    中间两个DDT的分离度不是太好,
    可以试试12-18分钟时候的升温速率更慢一些,调整到那俩DDT分离的更好。

    另外。。。要想获得足够好的重复性,还建议整个自动进样器

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  • qqqid

    第3楼2014/11/06

    两次进样是有偶然性的,你多进几次样看精密度。

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  • 尼古丁飞扬

    第4楼2014/11/06

    应该不是手动进样造成的。我用的是se54做的,分离是没1701的效果好,我连续做过6次 rsd最小的也在12%,高的25%,衬管也换了,柱子头也去了,不知道是不是分流太大了的原因,或是气化温度不够,造成分流歧视

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  • wajer

    第5楼2014/11/07

    应助达人

    666,ddt还是蛮容易做的

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  • 安平

    第6楼2014/11/07

    应助达人

    老化一下色谱柱看看。

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  • zyl3367898

    第7楼2014/11/07

    应助达人

    色谱柱受污染,衬管与进样垫换新的,分流比为20:1试试。用自动进样器RSD<3%.

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  • 尼古丁飞扬

    第8楼2014/11/07

    已经联系仪器厂家,下周寄回更换成fid,做其他要求不高的项目,国产仪器做残留确实有点力不从心。重新购置一台安捷伦的做

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  • 安平

    第9楼2014/11/08

    应助达人

    手工进样,也应该能接近3%的RS。

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  • 安平

    第10楼2014/11/08

    应助达人

    应当首先去解决RSD偏大的问题,然后在考虑RSD随保留时间的变化。

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