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关于气相色谱分不开峰的原因

气相色谱(GC)

  • 前一段发帖求助,我做的样品中,两个杂质明明可以分开,但是突然有一天就分不开了,有的大侠给我建议,测量柱温是否准确,由于本人才疏学浅,没能解决,只好请工程师上门,本人用的是福立9750程序升温的气相色谱,已经使用7年有余了,使用的是安捷伦DB-5的柱子,最近几个月发现保留时间发生变化,本来沸点是接近的两个峰分不开了,通过我的排查,

    1、我将该色谱柱换到别的仪器上,保留时间正常,苯和三乙胺也能分开,说明不是色谱柱的原因。

    2、将新的色谱柱接到该仪器上,还是分不开,更加验证了不是色谱柱的原因。

    3、气路原因也排查了,我所用的四台气相色谱是连通的,别的都正常工作。

    4、将分流之前的冷肼更换,发现里面有液体,换成别的仪器中好的,故障仍然没有解决。

    5、经有经验的工程师指点,说有可能是检测器的喷嘴脏了,用细金属丝通一通,没有堵塞。



    6、将流速和柱温做过微量调整,还是没有解决。

    下图是不正常的色谱图 3.644是两个没有分开的峰。




    工程师上门后,我简单叙述我做过的检查,他提出几点:

    1、怀疑色谱柱的问题,我是新买的色谱柱,而且换到另一台仪器上是正常的,已经试验过了,被我否定了。

    2、氮气流速调整过,柱温也调整过,没有解决。

    3、怀疑氮气、氢气管路接错了,由于我是最近才更换过管路,每一条管路都贴上标签了,因此肯定不会有问题,也否定了。

    4、曾经怀疑过冷肼坏了,这次来,让工程师带了新的,换上后还是没有解决问题。

    5、怀疑检测器有问题,拆下来,重新安装。

    所有问题都排除了,最后,打开仪器时,发现当前柱温为0,按理说,室温不可能为0,因此怀疑是不是柱温发生了改变,需要校正一下温度,校正方法如下:

    点击柱箱—向上按键—光标放到最后行输入9790—确认返回。

    重新打开仪器,点火,稳定后进样,保留时间恢复了,但是峰高很低,怎么回事呢?

    原来在装检测器的时候,收集极没有安装到位,两只小爪没有夹住喷嘴,重新安装后,再进样恢复正常。


    见恢复正常的色谱图 3.686和3.818是两个独立的峰,分开了。保留时间有点差异是和进样手法有关。



    小结



    我的色谱仪发生上诉原因,可能是仪器程序发生紊乱,具体原因还是不明了,据工程师讲,我的柱温至少比实际值高50℃,现在有些后怕,因为我的柱子最高使用温度是320℃,在每次进样后老化温度都达到了260℃,加上超出的温度,都快达到最高使用温度了,时间一长,这个新柱子有可能就报废了,幸亏发现及时。

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  • 老多_小多

    第1楼2014/11/07

    原创图文并茂最佳,楼主可以把前面和后面的图谱拿来做对比

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:建议很好
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  • 安平

    第2楼2014/11/07

    应助达人

    硬件问题。自己难以解决。

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  • 安平

    第3楼2014/11/07

    应助达人

    测柱温的时候,可以设法将温度计插入柱箱就可以了。

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  • zyl3367898

    第4楼2014/11/07

    应助达人

    检定时质量监督局的有一个测柱温的工具,可以直接放柱温箱里测量,楼主的仪器用了七年,没有检定过吗?这次出故障离上次检定时间为多长?

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  • zyl3367898

    第5楼2014/11/07

    应助达人

    楼主这种现象很少见,是篇好原创,如果加上图谱,更容易得奖,你懂的。

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  • symmacros

    第6楼2014/11/08

    应助达人

    如果温度不准确,不管影响分离或误判,有时候会损坏柱子。

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  • zzz772429

    第7楼2014/11/08

    柱温为什么比实际值高呢?有没找到问题?

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  • xiao-jin

    第8楼2014/11/08

    按理说色谱仪应该每年一次例行检查,以确定其温度、气压、流量和仪器灵敏度的正常,只有先保证仪器的正常才能保证分析数据测试的准确。作为所得到的分析数据,说大会影响很大,说小是衡量一个操作人员的责任心,如果有必要的仪器操作准则来约定,我想类似这种事情就会很少了。个人想法。

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  • zyl3367898

    第9楼2014/11/08

    应助达人

    可以走基线,可以进标液,测试RSD,这样可以发现一些问题。

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  • qqqid

    第10楼2014/11/09

    柱箱温度不准,这种情况很少见。
    解决问题的办法也很奇特,在设置界面里改一下设置就能校正回来。
    说明气相内的固件程序有bug。

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