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ICP-OES测药品中铅元素回收率只有50-60

水质检测

  • 样品前处理是用微波消解的,样品加标也是在消解赶酸后的,为什么回收率那么低,求大神支教
  • 该帖子已被版主-郭景祎加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 123hu

    第1楼2014/11/12

    微波消解是称样0.6g加2毫升过氧化氢8毫升硝酸升到200度稳40分钟

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  • 123hu

    第2楼2014/11/12

    然后130度赶酸板赶酸到1-2毫升定容到10毫升

    原文由v2826572发表: 微波消解是称样0.6g加2毫升过氧化氢8毫升硝酸升到200度稳40分钟

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  • 辛妈

    第3楼2014/11/13

    有没有随行做空白?我以前做铅的加标回收总是高。

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  • 123hu

    第4楼2014/11/13

    试剂空白?做了啊。我做的是钠盐,会不会对铅元素有影响啊?

    辛妈(lsq521) 发表:有没有随行做空白?我以前做铅的加标回收总是高。

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  • 123hu

    第5楼2014/11/13

    我之前有做了其他产品的铅元素回收率是可以的,所以我怀疑是这个钠盐对它有影响。。。但我不知道该怎么处理了。。

    123hu(v2826572) 发表:试剂空白?做了啊。我做的是钠盐,会不会对铅元素有影响啊?

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  • 透明

    第6楼2014/11/13

    看看有没有办法排除干扰

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  • 透明

    第7楼2014/11/13

    回收率居然这么低

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  • 123hu

    第8楼2014/11/13

    就是想不到排除干扰的方法所以求教下各位大神

    透明(zsj201204) 发表:看看有没有办法排除干扰

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  • 老兵

    第9楼2014/11/13

    应助达人

    如果样品中的铅很低,50-60%的回收率也可以接受。

    123hu(v2826572) 发表:样品前处理是用微波消解的,样品加标也是在消解赶酸后的,为什么回收率那么低,求大神支教

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  • 123hu

    第10楼2014/11/13

    我这个方法测的是未检出的,但药典里规定了回收率要80到120才行。。。

    老兵(wangliqian) 发表:如果样品中的铅很低,50-60%的回收率也可以接受。

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