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GC-MS定性时利用正构烷烃测保留指数为何要用两根柱子?

  • 超人飞很慢
    2014/12/12
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我看一些文献中,用正构烷烃测物质的保留指数为何要用两根极性不同的柱子分别测,但有的文献就只用了与测样品一样的柱子,这是什么原因?
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  • symmacros

    第1楼2014/12/12

    应助达人

    请问双柱测定是gcms吗?

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  • symmacros

    第2楼2014/12/12

    应助达人

    作为GCMS一般用一根柱子加保留指数和质谱图就可以了,但单GC定性需要两根不同极性的柱子来确认。

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  • 超人飞很慢

    第3楼2014/12/15

    哦,谢谢,我看的文献里做的是GC-MS,也用了两根柱子算保留指数,是否多余?若单GC定性为什么要用两根柱子,有什么原因吗?还有,我想问一下,我看了您之前发的文,

    "在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%C6-C26的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。"

    我想问如何选择正构烷烃的C数算保留指数,我看文献里选的都不一样,是否只需要包含目标化合物的C数就可以了,您配0.05%的正构烷,是否是1ml溶剂加0.5ul混标液,溶剂是怎么选的?

    不好意思,问了这么多。。。

    symmacros(jimzhu) 发表:作为GCMS一般用一根柱子加保留指数和质谱图就可以了,但单GC定性需要两根不同极性的柱子来确认。

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  • symmacros

    第4楼2014/12/15

    应助达人

    只需要包含目标化合物的C数就可以了.

    您配0.05%的正构烷,是否是1ml溶剂加0.5ul混标液,溶剂是低碳数的烷烃(例如正戊烷)或乙醚等就可以。

    超人飞很慢(v2951346) 发表:哦,谢谢,我看的文献里做的是GC-MS,也用了两根柱子算保留指数,是否多余?若单GC定性为什么要用两根柱子,有什么原因吗?还有,我想问一下,我看了您之前发的文,

    "在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%C6-C26的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。"

    我想问如何选择正构烷烃的C数算保留指数,我看文献里选的都不一样,是否只需要包含目标化合物的C数就可以了,您配0.05%的正构烷,是否是1ml溶剂加0.5ul混标液,溶剂是怎么选的?

    不好意思,问了这么多。。。

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  • feiniao

    第5楼2014/12/15

    发英文文章基本都要双柱定性,一般的分析单柱就可。

    超人飞很慢(v2951346) 发表:哦,谢谢,我看的文献里做的是GC-MS,也用了两根柱子算保留指数,是否多余?若单GC定性为什么要用两根柱子,有什么原因吗?还有,我想问一下,我看了您之前发的文,

    "在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%C6-C26的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。"

    我想问如何选择正构烷烃的C数算保留指数,我看文献里选的都不一样,是否只需要包含目标化合物的C数就可以了,您配0.05%的正构烷,是否是1ml溶剂加0.5ul混标液,溶剂是怎么选的?

    不好意思,问了这么多。。。

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  • 超人飞很慢

    第6楼2014/12/15

    谢谢!如果样品是用溶剂萃取,可否用该溶剂配制?可以这样配制吗? 1ml溶剂加0.5ul混标液?

    symmacros(jimzhu) 发表:只需要包含目标化合物的C数就可以了.

    您配0.05%的正构烷,是否是1ml溶剂加0.5ul混标液,溶剂是低碳数的烷烃(例如正戊烷)或乙醚等就可以。

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  • 超人飞很慢

    第7楼2014/12/15

    哦,真的是,英文文献一般都用双柱定性,请问这样做有什么用处?如何用算得的这两种保留指数定性?

    feiniao(feiniao) 发表:发英文文章基本都要双柱定性,一般的分析单柱就可。

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  • symmacros

    第8楼2014/12/15

    应助达人

    可以该溶剂配制(前提是能良好溶解)。其实一般就用正戊烷或乙醚配制就行了,不比和萃取溶剂一致。

    超人飞很慢(v2951346) 发表:谢谢!如果样品是用溶剂萃取,可否用该溶剂配制?可以这样配制吗? 1ml溶剂加0.5ul混标液?

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  • 千层峰

    第9楼2014/12/16

    用两根柱子,是否是为了最对比??

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  • luos86

    第10楼2014/12/16

    就是为了更准确的定性,MS+RI(p)+RI(n),两根柱,一根极性一根非极性,最好再加上标准物对比,这样定性就十分准确了

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