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ICP-OES测定铜矿中酸不溶组分

abcpgf

2014/12/30

摘要：本文采用高温碱熔、盐酸提取，不经分离直接采用ICP-OES测定铜矿中的Al、Ba、Cr、Sn、Nb、Ta、Ti、W、V等元素含量，方法准确快速，可满足地质检测要求。

实验部分：

一、仪器及工作条件

电子天平

马弗炉

锆坩埚

特氟龙烧杯

耦合等离子体原子发射光谱仪：Varian ICP 735ES（带蠕动泵、冷水机）

雾化器：多效雾化器（配雾化室）

二、主要试剂及标准溶液

过氧化钠（分析纯）；

盐酸（优级纯）；

酒石酸（分析纯）；

标准储备溶液系列：

用标准储备溶液逐级开稀10、20、50倍成系列标准溶液；

三、各元素的波长、检出限、样品测定限及背景扣除

四、样品分析

用微量电子天平准确称取0.1g（精确到0.1mg）于锆坩埚中加入2g过氧化钠，混匀，放入已经升温至700°C的马弗炉熔融20分钟；取出冷却，放入已经加有30%的盐酸溶液的特氟龙烧杯中，浸泡1小时，（如W、Sn含量高要加入0.5g酒石酸；Nb、Ta高要滴加3滴HF）。待溶液澄清后，充分摇匀，倒出15ml左右溶液于PP试管中送仪器分析。

五、结果与讨论

1.为了提高分析精度和准确性，采用In和Eu做内标，以降低来自样品引入和仪器参数随机波动的误差。

2.采用基体匹配的方法消除来自熔剂和盐酸的影响，熔剂量太小回收率严重偏低；太大会生成高盐容易在矩管内烧结从而堵塞矩管，因此不能太大，经试验得出最佳用量为2g；

分
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秋月芙蓉

第1楼2014/12/31

碱溶法，最终的钠离子含量比较高吧，对进样系统有什么要求么

0

abcpgf

第2楼2014/12/31

应助达人

是的，钠盐很高，需要配置高盐雾化器。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:碱溶法，最终的钠离子含量比较高吧，对进样系统有什么要求么

0

vm88

第3楼2014/12/31

前处理简单，有什么要注意的地方吗？

0

zyl3367898

第4楼2014/12/31

应助达人

盐酸有纯度要求吗？

0

abcpgf

第5楼2014/12/31

应助达人

没有太多要注意的，主要是含W，Sn，Nb、Ta的要加酒石酸和HF。
vm88(v2826867) 发表:前处理简单，有什么要注意的地方吗？

0

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