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一份禁用偶氮染料检测的结果报告的小思索

气质联用(GCMS)



  • 结果说明:圈红的部分为经常检出的苯胺和1,4-苯二胺。再来看看GB/T 17592-2011 附录A中的说明:

    讨论:1、检出苯胺和/或1,4-苯二胺含量多少时,需要按GB/T 23344复测?国标GB/T 17592-2011 和欧标EN14362-1-2012 限量值分别为20mg/kg和30mg/kg.

    2、上图中的数据是今天所做,复测结果为未检出4-氨基偶氮苯。经验得知,大部分检出上述2种物质后复测均为未检出,有什么好的方法来验证而减少工作量呢?

    3、GB /T 19942-2005 皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定 或者ISO TS 17234-2003 皮革.化学试验.染色皮革中某些偶氮色剂含量的测定中 未提到4-氨基偶氮苯,是否不需考察?

    4、4-氨基偶氮苯的来源?是否可以根据所测纺织品的类别和检出苯胺和/或1,4-苯二胺含量的大小来快速判定?如下图

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  • 千层峰

    第1楼2015/01/09

    苯胺和1,4-苯二胺来源复杂,按另外方法做对氨基偶氮苯就是为了确认,保险起见,还是别省这一步。

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  • 千层峰

    第2楼2015/01/09

    内标法做偶氮应该比较好吧。
    请问D8和D10分别是?

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  • 小鱼625

    第3楼2015/01/09

    萘D-8 蒽-D10。很少用外标法。

    千层峰(jxyan) 发表:内标法做偶氮应该比较好吧。

    请问D8和D10分别是?

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  • 小鱼625

    第4楼2015/01/09

    是复测的次数太多了而未检出,想找出一些规律或者方法,来减少工作量。 一天上班8小时,最多做2波,工作效率低。
    同行解答,由召回事件引起的种种,还是不能省。出口的时候中国这边因为检出的值很小,默认4-氨基偶氮苯合格。然后出口到欧盟的时候,欧盟的实验室按标准执行了4-氨基偶氮苯的测试,然后发现超标,之后,深圳局测了这个样品,4-氨基偶氮苯确实超标。

    千层峰(jxyan) 发表:苯胺和1,4-苯二胺来源复杂,按另外方法做对氨基偶氮苯就是为了确认,保险起见,还是别省这一步。

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  • Aspzz

    第5楼2015/01/09

    可以用外标吗?最近准备开展这个项目
    各位有没有好的建议
    前一段时间做了一下混标,响应值不是太高,峰形也不好
    是不是柱子柱效不高导致的?

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  • 千层峰

    第6楼2015/01/09

    对于纺织品,我一般是按EN14362-3测4-氨基偶氮苯的,测出的结果和第三方差不多,有时还比他们的值大。

    请问你们一批做多少个样品呢?看到一些第三方,仪器多而且配套比较好的,一天偶氮样品就300+

    小鱼625(v2974654) 发表:是复测的次数太多了而未检出,想找出一些规律或者方法,来减少工作量。 一天上班8小时,最多做2波,工作效率低。

    同行解答,由召回事件引起的种种,还是不能省。出口的时候中国这边因为检出的值很小,默认4-氨基偶氮苯合格。然后出口到欧盟的时候,欧盟的实验室按标准执行了4-氨基偶氮苯的测试,然后发现超标,之后,深圳局测了这个样品,4-氨基偶氮苯确实超标。

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  • 千层峰

    第7楼2015/01/09

    4-氨基偶氮苯,我是按EN14362-3做的,就用单标配,买那种黄色粉末,也不贵。

    用5ms柱子做,分流比10:1 5mg/L的浓度响应还挺高的。如果不分流,峰型丑

    Aspzz(yinapple) 发表:可以用外标吗?最近准备开展这个项目
    各位有没有好的建议
    前一段时间做了一下混标,响应值不是太高,峰形也不好

    是不是柱子柱效不高导致的?

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  • 熙攘之间

    第8楼2015/01/10

    一天300个,感觉测试员好累啊,AZO做起来,价格低,过程比较复杂。万一遇到要HPLC确认的,还要走一趟。。一般的小的第三方搞不定。。

    千层峰(jxyan) 发表:对于纺织品,我一般是按EN14362-3测4-氨基偶氮苯的,测出的结果和第三方差不多,有时还比他们的值大。

    请问你们一批做多少个样品呢?看到一些第三方,仪器多而且配套比较好的,一天偶氮样品就300+

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  • fgdf发个

    第9楼2015/01/10

    我是苯胺超过8或九ppm才做aab

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  • 原天

    第10楼2015/01/10

    应助达人

    最好是要做的。不过也可以根据是否有检出少量4-氨基偶氮苯与苯胺和甲苯胺的浓度来决定。后两者越大,如果有4-氨基偶氮苯,就一定会被检测出有,如果后两者比较低,那反而已容易漏检4-氨基偶氮苯
    你加标4-氨基偶氮苯来检测,按最严格来看,这东西的分解率。让自己有个判断

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