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农药残留计算和前处理问题请教,谢谢大家!

  • lvsgidong123
    2015/01/21
  • 私聊

农残检测

  • 大家好,最近在用GC-MS-SIM做糙米中的农药残留,主要是敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氢菊酯。现在把前处理方法说一下,麻烦大家帮我看看对不对,十分感谢。

    准确称取20g试样,加入50.0mL乙腈,振荡30min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中,收集滤液到40-50ml,盖上塞子,剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩,温度35℃,浓缩至近干,定容到4ml, 进GPC净化,GPC净化时,因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,温度也是35℃,最后定容至2mL,GC-MS上样分析。我用的是外标法,标样浓度分别为0.1,0.3,0.5.0.7,1.0.最后根据标准曲线求出C。

    我的计算公式是:试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000,麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外,我按照这个方法做加标回收,加标量为4ml (浓度为1ug/ml),最后计算的时候,敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60%.麻烦大家做过的给我提点意见,十分感谢!
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  • wakinqian

    第1楼2015/01/21

    不低了,DDV我最高做到接近70%,

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  • lvsgidong123

    第2楼2015/01/21

    嗯,谢谢了哥们,看了你的一些帖子,确实是专家级别的。我的计算没有错误吧,求指教。

    wakinqian(wakinqian) 发表:不低了,DDV我最高做到接近70%,

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  • zyl3367898

    第3楼2015/01/22

    应助达人

    我没看到这个帖子,又发了一次。

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  • zyl3367898

    第4楼2015/01/22

    应助达人

    敌敌畏的回收率这么低吗?用NY761做到80%也可以。

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  • MMYG

    第5楼2015/01/22

    应助达人

    取10mL滤液进行氮吹浓缩,温度35℃,浓缩至近干,定容到4ml,进GPC净化,GPC净化时,因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml。
    那么相当于取5mL滤液进行氮吹浓缩,净化。如果是这样的话,假设你的标准溶液的单位是毫克每升,结合样品的质量和定容体积来看,样品的含量的值等于测得的上机液浓度。因为你的公式书写我看的不清楚,所以我只好这样表述。
    期待你的反馈!

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  • MMYG

    第6楼2015/01/22

    应助达人

    前处理用的近似NY761的方法,净化用的GB的方法。60的回收有些低,最少需要稳定在70以上,敌敌畏和甲拌磷都不是很稳定,GPC内面的损失?

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  • MMYG

    第7楼2015/01/22

    应助达人

    加标量为4ml ,加标体积大了一些。4/50=8%
    提取液被稀释了!理论上对于目标物来说,你需要取10.8毫升才相当于10毫升

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  • lvsgidong123

    第8楼2015/01/22

    十分感谢您哥们,我根据标准曲线算出来的C确实就是样品中农药含量X(mg/kg)的数值。我的公式试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000,C是根据标准曲线算出来的浓度(ug/ml), 第一个2是定容体积,第二个2是(第一次定容到4ml,但实际GPC才进样2ml), 10是分取体积,分母中50是提取体积,分子(分母)中1000是换算成mg(Kg).

    我的标准品浓度是0.1,0.3,.0.5,0.7,1.0 ppm, 一般加标遵循什么原则,应该加多少合适。我下次做加标是10.8毫升才更适合吗?

    我们是做大米中农残,水分含量较低,所以应该不需要Nacl 盐析,所以我没有加,提取过滤之后直接浓缩,也没有静置。

    我们只有GPC可以净化,有没有更好的方法可以参考。初次做农残,还希望您多指导和交流,十分感谢!

    MMYG(jl070869) 发表:加标量为4ml ,加标体积大了一些。4/50=8%

    提取液被稀释了!理论上对于目标物来说,你需要取10.8毫升才相当于10毫升

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  • 023404046

    第10楼2015/01/23

    建议提取前加适量水涡旋;几次氮吹温度不能太高,不能吹的太干;配制基质标曲

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  • MMYG

    第11楼2015/01/23

    应助达人

    次做加标是10.8毫升才更适合吗?......我说的是分取的体积。

    标准曲线的浓度单位跟添加的标准品的浓度是不一样的,应该不在一个数量级。添加之后的理论浓度(含量)应该在一个数量级

    lvsgidong123(lvsgidong123) 发表:十分感谢您哥们,我根据标准曲线算出来的C确实就是样品中农药含量X(mg/kg)的数值。我的公式试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000,C是根据标准曲线算出来的浓度(ug/ml), 第一个2是定容体积,第二个2是(第一次定容到4ml,但实际GPC才进样2ml), 10是分取体积,分母中50是提取体积,分子(分母)中1000是换算成mg(Kg).

    我的标准品浓度是0.1,0.3,.0.5,0.7,1.0 ppm, 一般加标遵循什么原则,应该加多少合适。我下次做加标是10.8毫升才更适合吗?

    我们是做大米中农残,水分含量较低,所以应该不需要Nacl 盐析,所以我没有加,提取过滤之后直接浓缩,也没有静置。

    我们只有GPC可以净化,有没有更好的方法可以参考。初次做农残,还希望您多指导和交流,十分感谢!

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