体验征文：DIKMA C18固相萃取柱测试粘合剂中NPEO——2月加100钻石币

体验征文DIKMA C18固相萃取柱测试粘合剂中NPEO

1、背景

随着世界经济的发展，人们的环保意识逐渐增强，“绿色”成为了人们竞相追逐的目标。对于纺织行业也是如此，随之出现的生态纺织品检验项目也是逐年递增，烷基酚（AP）及烷基酚及聚氧乙烯醚（APEO）检测就是其中之一。烷基酚聚氧乙烯醚是一种重要的非离子表面活性剂，其中，以壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）含量最多，占80％以上。烷基酚聚氧乙烯醚能危害人体正常的激素分泌的化学物质，它能导致精子数量减少，生殖器官出现异常，促使生物体的生殖能力下降。因此欧盟2003/53/EC指令规定纺织品中NP和NPEO含量均不超过0.1%。

2.目的

规范样品中聚氧乙烯醚（NPEO）含量的测定分析过程，以确保其符合要求，准确的检测出样品中烷基酚及聚氧乙烯醚（NPEO）含量。

3、实验方法

3.1样品的前处理

①取1.0±0.1g样品（精确到0.0001g），放至250mL锥形瓶中；

②入100mL甲醇，放入超声波萃取仪中，70度超声2小时；

③待溶液冷却后将萃取溶液通过C18柱净化；

④净化后的提取液在旋转蒸发仪上浓缩至5mL左右；

⑤浓缩后的萃取溶液用定量滤纸过滤到10mL容量瓶中，用萃取溶剂定容到刻度；

⑥针筒式过滤器吸取1mL萃取溶液经0.45um有机过滤膜到2mL样瓶中。

3.2 标准溶液配置

分别精确称取NPEO标准品100mg用甲醇定容至100ml，标准品的浓度为1000ug/ml，吸取10mL用甲醇定容到100mL作为储备溶液。分别取储备溶液0.25、0.50、1.25、2.5ml标准品溶液定容至25ml，摇匀，取2ml标准溶液于进样瓶，以备HPLC检测，绘制标准曲线，如图1所示。

3.2样品检测

①仪器配制

LC-20A型液相色谱仪（配制DAD检测器）

液相色谱柱：Shimadzu InertsilODS-SP, 4.6mm*250mm *5um

流动相：甲醇：乙腈：水=81：6：13

检测波长：225 nm

流速：0.5 mL/min

进样体积：10μl

②定性分析

通过已知浓度标准溶液用进样器注入液相色谱仪，记录色谱图。根据保留时间确定离子的种类（保留时间10.6min）。

③定量分析：
以保留时间确定测试的离子种类，外标法峰面积定量NPEO的浓度。
4、实验过程
4.1加标回收率的测定
为验证C18固相萃取柱的准确性，在空白样品中加入0.5mL,浓度为100mg/L的OPEO的标准溶液，通过方法3.1容至10mL,用高效液相色谱仪测试OPEO的含量。结果见表1，回收率在94~105%之间。