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第5楼2015/06/01
固相萃取的净化机制可分为保留目标化合物型和保留干扰物型两种。
保留目标化合物型模式的操作流程:
(1) 活化/ 平衡:
用有机溶剂活化小柱中的吸附剂并除去吸附剂中的干扰物,然后用与样品溶剂一致的
溶液进行平衡,创造合适的上样环境
(2) 上样:
将样品溶液加入小柱,目标化合物和部分干扰物被吸附剂保留,其余干扰物随样品溶
剂流出小柱
(3) 淋洗:
将一种洗脱强度强于样品溶剂但又不会洗脱目标化合物的溶液加入小柱,清洗小柱上
保留的干扰物
(4) 洗脱: 将一种能够洗脱目标化合物的溶液加入小柱,接收流出液,直接分析或处理后再分析以上操作中,样品溶剂、淋洗液以及洗脱液的选择是固相萃取法成功的关键;必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物,所选洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物,样品溶剂、淋洗液以及洗脱液的选择将在“固相萃取方法的优化” 部分详细介绍。
保留干扰物型模式的操作流程:
(1)活化/ 平衡:用与样品溶剂一致的溶液对小柱进行活化/ 平衡,创造合适的上样环境
(2)上样:
将样品溶液加入小柱,主要干扰物被吸附剂保留,目标化合物和部分干扰物随样品溶
剂流出小柱,收集流出液
(3)淋洗:
用少量与样品溶剂一致的溶液淋洗小柱,将吸附剂中残余的目标化合物洗下来,收集
流出液,与(2)中的流出液混合以上操作中,活化溶液、样品溶剂以及淋洗液通常是相同的溶剂体系。当主要干扰物为极性化合物时,应选择极性吸附剂比如硅胶、氨基吸附剂等,样品溶剂、淋洗液应选择弱极性和非极性溶剂体系;
当主要干扰物为弱极性或非极性化合物时,应选择非极性吸附剂比如C18、PLS 等,样品溶剂、淋洗液应选则极性溶剂体系比如纯水;
夏天的雪
第6楼2015/06/01
固相萃取的净化机制可分为保留目标化合物型和保留干扰物型两种。
保留目标化合物型模式的操作流程:
(1) 活化/ 平衡:
用有机溶剂活化小柱中的吸附剂并除去吸附剂中的干扰物,然后用与样品溶剂一致的
溶液进行平衡,创造合适的上样环境
(2) 上样:
将样品溶液加入小柱,目标化合物和部分干扰物被吸附剂保留,其余干扰物随样品溶
剂流出小柱
(3) 淋洗:
将一种洗脱强度强于样品溶剂但又不会洗脱目标化合物的溶液加入小柱,清洗小柱上
保留的干扰物
(4) 洗脱: 将一种能够洗脱目标化合物的溶液加入小柱,接收流出液,直接分析或处理后再分析以上操作中,样品溶剂、淋洗液以及洗脱液的选择是固相萃取法成功的关键;必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物,所选洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物,样品溶剂、淋洗液以及洗脱液的选择将在“固相萃取方法的优化” 部分详细介绍。
保留干扰物型模式的操作流程:
(1)活化/ 平衡:用与样品溶剂一致的溶液对小柱进行活化/ 平衡,创造合适的上样环境
(2)上样:
将样品溶液加入小柱,主要干扰物被吸附剂保留,目标化合物和部分干扰物随样品溶
剂流出小柱,收集流出液
(3)淋洗:
用少量与样品溶剂一致的溶液淋洗小柱,将吸附剂中残余的目标化合物洗下来,收集
流出液,与(2)中的流出液混合以上操作中,活化溶液、样品溶剂以及淋洗液通常是相同的溶剂体系。当主要干扰物为极性化合物时,应选择极性吸附剂比如硅胶、氨基吸附剂等,样品溶剂、淋洗液应选择弱极性和非极性溶剂体系;
当主要干扰物为弱极性或非极性化合物时,应选择非极性吸附剂比如C18、PLS 等,样品溶剂、淋洗液应选则极性溶剂体系比如纯水;
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第8楼2015/06/01
反相模式和正相模式
对于反相模式,可将目标化合物的水溶液上样,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100% 的甲醇水溶液洗脱,分别收集洗脱液分析,建立淋洗曲线,找出目标化合物被洗脱时的溶剂体系,淋洗液中甲醇的含量应稍低于目标化合物恰好被洗脱时的溶剂体系,而洗脱液中甲醇的含量应稍高于目标化合物恰好被完全洗脱时的溶剂体系;当纯甲醇不能洗脱目标化合物时,应试验甲醇- 甲基叔丁基醚混合溶液的洗脱曲线;对于某些既不溶于水也不溶于甲醇的离子型化合物,可以在溶剂体系中加入酸或碱。
对于正相体系,可将目标化合物的正己烷溶液上样,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100% 的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脱,分别收集洗脱液分析,建立淋洗曲线,找出目标化合物被洗脱时的溶剂体系,淋洗液中甲基叔丁基醚的含量应稍低于目标化合物恰好被洗脱时的溶剂体系,而洗脱液中甲基叔丁基醚的含量应稍高于目标化合物恰好被完全洗脱时的溶剂体系。