qq250083771 2015/06/08
1、要弄这个,得要大批标准物质验证 2、这个实验无非样品处理和测定两部分 3、样品处理部分: (1)处理方法:a酸溶,常用四酸法,要考虑酸加入量和加热温度;b碱溶,主要考虑用啥碱和如何加热 (2)就是干扰的消除,主要考虑Si等元素的干扰 4、测定: 土壤和沉积物中 铁含量一般不会太低,主要考虑使用火焰部分,石墨炉部分应该用的不会太多;如果含量太高,考虑超出现行范围咋办 以上纯属个人简介,如有不妥,望指点!
玉米馒头 2015/06/10
[quote]原文由 [b]envirend(envirend)[/b] 发表: [b][color=#ff0000] 非常感谢老师。[/color][/b] 1. 50 mL 1:1 盐酸提取加热提取--对沉淀和液体都加入提取吗?这个有无温度限制呢?能否用硝酸呢? 2.该消解方法还适合那些元素呢?[/quote] 熔融完成后,将坩埚放入玻璃烧杯中,冷却后再加入盐酸提取,使用硝酸的话就不能采用重铬酸钾容量法咯。 适合那些担心酸溶无法溶解完全的元素,比如Al、Ti、Zr、Be、Hf、W、Sn、Nb、Ta等,其中部分元素是因自身理化性质导致无法完全酸溶,部分元素是作为前一部分元素的伴生元素,比如铝土矿中的Sc、Ga,因Al酸溶不彻底,导致Sc、Ga的分析也得碱熔。不过以上大部分元素应该是还没纳入环境监测范围的(相关的毒理学研究还没开展或极少)。 不过对于土壤而言我曾经弄了一方法,就是样品在刚玉坩埚中先加氢氟酸除硅,而后再碱熔,如此一来一则可以提高称样量,二则可以减少熔剂用量,但缺点是刚玉坩埚会被弄脏,但不影响后续使用。
ldgfive 2015/06/08
[quote]原文由 [b]qq250083771(qq250083771)[/b] 发表: 1、要弄这个,得要大批标准物质验证 2、这个实验无非样品处理和测定两部分 3、样品处理部分: (1)处理方法:a酸溶,常用四酸法,要考虑酸加入量和加热温度;b碱溶,主要考虑用啥碱和如何加热 (2)就是干扰的消除,主要考虑Si等元素的干扰 4、测定: 土壤和沉积物中 铁含量一般不会太低,主要考虑使用火焰部分,石墨炉部分应该用的不会太多;如果含量太高,考虑超出现行范围咋办 以上纯属个人简介,如有不妥,忘指点! [/quote] 硅元素可以通过HF酸去除的
huangza 2015/06/08
土壤中铁含量应该不低,用火焰法吧。 关键还是消解过程,消解完全要加氢氟酸,怎样赶去氢氟酸应该特别注意。
vm88 2015/06/08
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]版块的高手还是很多的。
envirend
第5楼2015/06/08
非常感谢,老师说得思路,和我想的类似。
1、要弄这个,得要大批标准物质验证
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土壤和沉积物的表样,我有46个——只是标样值为为三氧化二铁、氧化亚铁对应的值。
2、这个实验无非样品处理和测定两部分
3、样品处理部分:
(1)处理方法:a酸溶,常用四酸法,要考虑酸加入量和加热温度;b碱溶,主要考虑用啥碱和如何加热
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这个处理很关键,如何把控细节,比如称样量,何时加各种消解剂加多少?各阶段的温度及保持时间。
(2)就是干扰的消除,主要考虑Si等元素的干扰
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是否需要加入基体改进剂?火焰类型?
4、测定:
土壤和沉积物中 铁含量一般不会太低,主要考虑使用火焰部分,石墨炉部分应该用的不会太多;如果含量太高,考虑超出现行范围咋办
以上纯属个人简介,如有不妥,忘指点!
qq250083771
第9楼2015/06/08
envirend
第10楼2015/06/08
1、按照此方法测得的应该是全铁含量,可不可以换算一下把三氧化二铁、氧化亚铁换算为全铁
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按照它们换算为铁含量,结果不一致。
2、称样量和样品含量有关系吧,有些标准中就有规定,比如含量高少称点,含量低,多称点
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铁含量比较高,若用万分之一分析天平,0.1000g应该足够了吧?!
其他您说的这些还得靠实验来一一验证,写书啊,毕竟要严谨些,方法要经得起验证啊
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确实要严谨,经得起考验。
非常感谢老师。