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省时省力——HPLC同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3

happytiankong1

2015/07/06

方法优势：
迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测解决方案，对比《GB 5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》，
本方案中不需两台液相完成维生素D检测，使用ProElut VDC维生素D2、D3检测专用固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化；
本方案简化前处理步骤，降低检测成本，减少其他类维生素的干扰，并能有效去除油脂等杂质，保证实验结果的准确性，回收率达到80%以上；
可供广大分析工作者普及使用。
1 适用范围
该方案适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测。
2 样品准备
(1) 取2 g样品，加入5 mL水，充分混匀；
(2) 加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和20 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：1，涡旋混合2 min，6000rpm离心2 min，收集上清液；
(3) 向下层残渣中依次加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：1，重复提取两次，合并三次提取上清液；
(4) 将上清液在40 ℃下减压蒸至近干，待净化。
3 SPE柱净化——ProElut VDC 2 g/12 mL (Cat.#：65358)
(1)活化：
依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上样：
再用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液；
(3)淋洗：
依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
(4)洗脱：
向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
(5)重新溶解：
将洗脱液在40 ℃减压蒸至近干，用甲醇定容至1 mL，供HPLC分析。
4 分析条件
色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）
流速：1.0mL/min
检测器：UV 265 nm
柱温：30℃
进样量：20 μL
流动相：甲醇
5添加回收结果
婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3（添加水平1.25 mg / kg）的添加回收结果

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wsy18

第1楼2015/07/06

不错，学习一下。

0

20071940xu

第2楼2015/07/06

学习了，写得很好

0

wsy18

第3楼2015/07/06

开始写原创了吗？
20071940xu(20071940xu) 发表:学习了，写得很好

0

dahua1981

第4楼2015/07/07

应助达人

不错的原创啊

0

夏天的雪

第6楼2015/07/07

应助达人

标准上做维生素D好像用到正相提取的，这个方法省事许多啊

0

happytiankong1

第7楼2015/07/07

谢谢～，继续努力
20071940xu(20071940xu) 发表:学习了，写得很好

0

happytiankong1

第8楼2015/07/07

积极支持仪器信息网的原创大赛
wsy18(wsy18) 发表: 开始写原创了吗？

0

happytiankong1

第9楼2015/07/07

谢谢，大华兄，也来几篇原创哦～
dahua1981(dahua1981) 发表:不错的原创啊

0

happytiankong1

第10楼2015/07/07

是的，省时又省力哦，可以试试～
夏天的雪(bingwang228) 发表:标准上做维生素D好像用到正相提取的，这个方法省事许多啊

0

wsy18

第11楼2015/07/07

这是必须的。
happytiankong1(happytiankong1) 发表: 积极支持仪器信息网的原创大赛

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