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余氯方法制作

kslove

2015/07/09

余氯作业指导书——哈希
关键词：哈希、试剂包、余氯、光度计
定义：余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。
概念：水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好)，又叫结合性余氯;游离性余氯指水中的ClO-、HClO、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快)，又叫自由性余氯;总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。
在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法（GB11898-89）中需要配制较多的试剂，且部分试剂保质期短，实验中，需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦，实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。

1、首先哈希仪器有内置曲线，不需要耗费大量时间再去制作曲线。
2、其次哈希余氯的测试方法，有多种量程可供选择。
3、分析的速度快，节省了大量时间。
4、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜，成本不高.
结合上述的优点：还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法
但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处，一个实验结果显然不足以出具一份报告，相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了国标方法我们需要做一份作业指导书。
根据下面的步骤完成实验
范围：用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯 0.02~2.00mg/L
实验仪器：哈希DR2800

实验器皿：容量瓶、比色皿、移液器、烧杯
实验试剂：次氯酸钠、DPD余氯试剂包

干扰物质：氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂
实验步骤：
取次氯酸钠稀释成2mg/L的余氯溶液。
打开DR2800仪器进行预热30min，并打开DPD测试方法程序

向比色皿中加入10ml样品，放入仪器中进行清零
取出比色皿，加入一DPD试剂包。
反复摇晃比色皿20s，混匀，观察溶液的颜色.为粉红色。

加入试剂后1min内，进行测试。得出结果。

如仪器结果显示值为2±0.1 mg/L后，切换数据模式为吸光值，并记录

可将溶液逐级稀释为0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L溶液
按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表（浓度单位mg/L）

配制浓度 0.0 0.2 0.5 1 1.5 2
测试浓度 0.0 0.27 0.54 1.04 1.48 1.99
吸光度 0.000 0.145 0.286 0.56 0.787 1.071

按上述表推出实验曲线 Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991
哈希内置曲线 Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999
结论：从曲线中可以得到曲线斜率，截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态，而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验，所以结合实际情况使用Y1曲线更加符合，之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。
由于余氯的标准溶液难买到，现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液，受环境影响因素较大，加班跟准确度的实验暂时做不了。
注意事项：
1、当样品浑浊或有色影响测定时，不可过滤或者脱色，以免游离氯损失，此时采用补差发，即使用水样作为参比调零。
2、当样品浓度过高时，加入DPD试剂所显深红色很快就褪尽，是因为被氧化而显色后被漂白，此时应将样品稀释后测定。
3、 PH过高或过低时对样品产生干扰，可以讲样品调成中性后测试。
4、样品避免强光、震荡、和高温保存。
5、水样中游离氯极不稳定，最好在采用现场立即测定。

分
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kslove

第1楼2015/07/09

网页太卡了，图片上传不了

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titi

第2楼2015/07/09

现在应该好了，下午早一些的时候网站受到恶意攻击，所以性能很慢，现在再试试~~
kslove(v2945932) 发表:网页太卡了，图片上传不了

0

暗夜精灵

第3楼2015/07/09

网站不是经常卡的吗？受到攻击多吗

0

kslove

第4楼2015/07/10

已经上传好了

0

辛妈

第5楼2015/07/10

请问，比色皿的外径是多大的？

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辛妈

第6楼2015/07/10

次氯酸钠与余氯是什么样的换算关系，我看在水和废水监测中提到的是用碘酸钾做标准溶液。

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暗夜精灵

第7楼2015/07/10

换算关系应该要看余氯的含量，有效率的比例来决定的
辛妈(lsq521) 发表:次氯酸钠与余氯是什么样的换算关系，我看在水和废水监测中提到的是用碘酸钾做标准溶液。

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kslove

第8楼2015/07/11

这个是哈希的比色皿1英寸的
辛妈(lsq521)发表:请问，比色皿的外径是多大的？

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kslove

第9楼2015/07/11

余氯的换算单位是用cl2表示的。次氯酸钠的有效氯也是一样的。
辛妈(lsq521)发表:次氯酸钠与余氯是什么样的换算关系，我看在水和废水监测中提到的是用碘酸钾做标准溶液。

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xfj5201314

第10楼2015/07/11

这个值得借鉴啊，呵呵

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