zhywku66
第2楼2015/07/28
就是做PBT,用HFIP做流动相。我选了3个标样,7600, 28300和58500. 按说这3个样品相差挺大的,应该能很好的区分,但是他们3个分的不是很开。我用13900的标样去做校验,得到的分子量为17000. 误差太大。而我用THF做流动相,误差就很小。专家能给个意见吗?是不是三氟乙酸钠加的太少了 ,我只用了20毫摩,而有的书上是50毫摩。另外样品是工业汽车上用的塑料,看起来峰比标样的峰还宽。能给个意见吗?谢谢!
小不董
第3楼2015/07/28
标样一般都是精分离过的, 分子量分布不会太宽,除非你买的是宽标不是窄标,你看看你的标样的pD值为多少, 可以适当试一试提高三氟乙酸钠的浓度。
zhywku66
第4楼2015/07/28
我用的是窄标。我记得PD 值好像是1.03左右。他们的峰倒是不宽,但是他们之间的峰分的不开。pD值是有什么作用?
而样品的峰就一个,但是相对比较宽。
我试试把三氟乙酸钠提高到50毫摩。我记得看过一些文章说加入三氟乙酸钠,是打断COOH-键。这个对于样品的峰的变窄有作用吗?
另外一个问题做这些实验中,样品的浓度会有影响吗?我一般标样和样品都是2000ppm左右。需要变小或变大吗?
谢谢专家!
zhywku66
第6楼2015/07/28
对,我还是比较相信您的说法的。我柱子的范围是5000~600000.参照文献,样品的分子量在30000的范围。有可能象您说的,我的样品可能确实分布比较宽。
标样的另2个pD值是1.05,而对于分子量为58500的标样,pD值是是0.59,我也不知道这么大的差别是否对他们的峰有影响?
标准样品的峰是很窄,但是分的不开,难道是pD值的影响?
还有一个问题想您请教。我看测的样品有的pD值(Mw/Mn)有的很小,有的很大,是什么原因呢?这能说明什么问题呢?第一次做,请多指教。
如果你觉得不对,那我还是先不加三氟乙酸钠了。我还是比较相信你的经验的。
非常感谢。
小不董
第7楼2015/07/29
按照你的说法3个标样,7600, 28300和58500,而你的柱子范围是5000~600000,选得不是很适合,可以选择分离分子量范围小些的。
标样7600都快到柱子的下限了,所以分离不好也正常。