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岛津GC-2010 ECD忽然信号就封顶了

angxiaoshui

2015/12/14

气相色谱（GC）

这两年出现同样的情况，就是仪器开机，好几天不去实验室，再去的时候，仪器信号已经封顶了。
不知道咋回事
主要是做有机氯农药，前处理用酸化，酸化是国标，而且我看EPA的也有酸化的净化方式，工程师说不要迷信国标，但是我知道很多实验室是用酸化的净化方式，
我们的酸化后，用自来水冲洗三次中和到中性，浓缩到1.0ml上机，工程师说可能是酸的事，水不能完全把溶剂里的酸洗净，然后酸气进入到检测器了，检测器老化了。
检测器低温的时候还有信号，升温到300以上就变成零了。
有没有遇到这样的情况并解决的前辈啊？
请不吝指教。

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langyabeilei

第1楼2015/12/14

应助达人

ECD 检测器长时间不使用或者进高浓度样品后很容易污染检测器的！

0

forth

第2楼2015/12/14

应助达人

高温老化检测器试试

0

angxiaoshui

第3楼2015/12/14

我340°老化了一个周末，是不是温度和时间还不够啊？
forth(forth) 发表:高温老化检测器试试

0

forth

第4楼2015/12/14

应助达人

时间应该够了，如果温度还能高就再升高，柱子有没有接好，有没有漏气？
angxiaoshui(angxiaoshui) 发表: 我340°老化了一个周末，是不是温度和时间还不够啊？

0

ghx5558

第5楼2015/12/14

没遇到过。如果解决了，不仿把原因告诉大家。

0

xiao-jin

第6楼2015/12/14

LZ说“这两年出现同样的情况，好几天不去实验室，再去的时候，仪器信号已经封顶了。”请问在正常做样时基线可否调节正常，做好样基线情况怎样？在做样完毕，仪器就关机还是再高温活化后再关机？仪器基本会停止远转多长时间？

0

雾非雾

第7楼2015/12/14

应助达人

有机氯农药酸化的方法基本上现在很少用了吧，就用乙腈萃取，Carb/NH2净化的方法19648的国标方法就能行。

0

angxiaoshui

第8楼2015/12/14

这个怎么检查啊，压力气流软件都显示正常，我看网上说漏气会造成检测器信号突发异常，但是不知道怎么检查，有没有什么方法请不吝指教，先谢谢了
forth(forth) 发表: 时间应该够了，如果温度还能高就再升高，柱子有没有接好，有没有漏气？

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forth

第9楼2015/12/14

应助达人

先换一下柱子石墨垫看看
angxiaoshui(angxiaoshui) 发表: 这个怎么检查啊，压力气流软件都显示正常，我看网上说漏气会造成检测器信号突发异常，但是不知道怎么检查，有没有什么方法请不吝指教，先谢谢了

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安平

第10楼2015/12/14

应助达人

老化清洁一下检测器看看。

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