2015中国药典检测方案有奖问答12.30（已完结）——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

微雨燕双飞

2015/12/30

私聊

厂商论坛

问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？
答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000

【活动奖励】
幸运奖（2钻石币）：
吕梁山（ID：shih20j07）
zengzhengce163（ID：zengzhengce163）
莫名其妙（ID：moyueqiu）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

样品制备

制备方法	1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。 2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件

色谱柱	Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)
流动相	A：乙腈 B： 0.3% 磷酸梯度
流速	1.0 mL/min
柱温	30 ℃
检测器	莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm
进样量	10 μL

色谱图
对照品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	28.078	391918	8565	8207.681	0.978	--
2	36.507	246489	28571	376828.935	1.047	11.410
3	39.908	376497	27999	245360.371	1.699	12.142

*药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

USP拖尾因子

分离度

50.868

1406721

198436

1045971.853

1.093

供试品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	28.499	234898	4916	8797.540	1.263	--
2	36.502	278828	30105	357385.955	1.181	10.966
3	39.963	580858	52997	322508.588	1.505	13.170

*药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

USP拖尾因子

分离度

50.999

2602829

362791

1034143.671

1.085

本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，满足药典要求。

色谱柱	Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)
流动相	A：乙腈 B： 0.3% 磷酸梯度
流速	1.0 mL/min
柱温	30 ℃
检测器	莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm
进样量	10 μL