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2015中国药典检测方案有奖问答12.31（已完结）——活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测

微雨燕双飞

2015/12/31

问题：迪马科技活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测使用的色谱柱是？
答案：Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)

【活动奖励】

幸运奖（2钻石币）：
大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）
Freshman12（ID：v3071745）
莫名其妙（ID：moyueqiu）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

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活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测

样品制备

制备方法	1. 对照品：乌头碱(50 μg/mL)、次乌头碱(0.15 mg/mL)、新乌头碱(0.15 mg/mL)对照品，用异丙醇-三氯甲烷(1：1)将其溶解。 2. 供试品：取本品20丸，除去糖衣，精密称定，研细，取约相当于5丸的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入氨试液3 mL及异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液15 mL，超声处理(功率240 W，频率45 kHz，水温在25 ℃以下)30分钟，放冷，摇匀，滤过，用少量异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液洗涤残渣，合并滤液，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣用异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液溶解并定容至5 mL，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件

色谱柱	Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)
流动相	A：乙腈-四氢呋喃(25：15) B： 0.1 M醋酸铵溶液(1000 mL加冰醋酸0.5 mL) 梯度
流速	1.0 mL/min
柱温	30 ℃
检测器	UV 235 nm
进样量	10 μL

色谱图

对照品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	45.527	2080702	54195	32913.025	1.011	--
2	48.072	1678645	44019	37490.516	1.015	2.549
3	52.922	546054	14307	43147.305	0.989	4.820

*药典要求理论板数按乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰计算均应不低于2000
供试品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	45.647	16022	411	37421.342	1.157	--
2	47.811	31216	703	14587.870	1.308	1.713
3	52.055	13665	440	61949.716	0.988	3.507

*药典要求理论板数按乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰计算均应不低于2000

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