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第4楼2016/02/01
碘量滴定法做溶解氧或生化需氧量
原理:这种检验法的基本作法是把水样盛在带玻璃塞的瓶内,先加二价锰溶液,随后再加强碱。水样中的DO迅速地把相当量的分散的二价锰的氢氧化物沉淀氧化成高价的氢氧化物。如水中含有碘化物离子,并通过酸化,这种被氧化的锰就又变成二价,并释放出相当于水样中DO原含量的碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘的含量。这是一种典型的间接滴定法。
干扰:在选择方法之前,应充分考虑到水样中可能存在的氧化物,还原物等干扰物质的影响。某些氧化剂可把碘化物游离为碘(正干扰);而某些还原剂可把碘还原为碘化物(负干扰)。当氧化的锰沉淀物被酸化时,多数有机物被部分氧化,从而产生负误差。
碘量法的几种修正法,能使干扰物的影响减到最小程度。最常用的方法是叠氮化物修正法,高锰酸盐修正法,明矾絮凝修正法等。
叠氮化物修正法可有效地排除亚硝酸盐的干扰。
高锰酸盐修正法可有效地排除亚铁离子的干扰。当水样中含有5mg/L或5mg/L以上的高价铁盐时,就要用叠氮化物改进法中首先加入氟化钾或在高锰酸钾处理低价铁后加入。要不然,只能使用85%~87%的磷酸代替硫酸,来排除三价铁的干扰。
明矾絮凝修正法,当水样中含有造成干扰的悬浮固体时,就需用明矾絮凝修正法。