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食品中胭脂虫红的测定解决方案

微雨燕双飞

2016/02/01

私聊

厂商论坛

食品中胭脂虫红的测定解决方案
胭脂虫红是一种天然色素，主要成分是胭脂虫酸（又称胭脂红酸）。与其他天然色素不同，因其理化性质非常稳定，被视作最安全的天然色素而用作食品、药品、化妆品及纺织品等的着色。猪肉脯在生产加工过程中，常使用色素添加剂，以弥补因光线、空气、加热等原因引起的脱色，并可以提高猪肉脯的感观和对消费者的吸引力，甚至可以通过色素来掩盖制作猪肉脯原材料存在的缺陷或瑕疵。
目前国内外胭脂虫红的测定方法主要有反相薄层色谱、光密度扫描分析法、高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、毛细管电泳法等。单纯的液相色谱检出较低且干扰较多，通过固相萃取则能弥补这一缺憾。
方法优势：
迪马科技开发的《食品中胭脂虫红的测定》采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的胭脂虫红

以甲醇为提取液，采用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；
本方案前处理步骤简单、净化效果好，重现性好；
定量限0.1 mg/kg，远低于《GB 2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对胭脂虫红的限量规定。

以下为详细解决方案，敬请参考！
食品中胭脂虫红的测定
1、适用范围
本方案适用于虾条、薯片、蛋卷、果冻和火腿中胭脂虫红的检测。
2、提取
0.2 g样品(火腿0.5 g)，加10 mL 2 mol/L HCl提取液，混匀，75 ℃超声30 min，冷却。加入15 mL 甲醇，振荡，冷却。6000 rpm离心2 min，取上清液。45℃减压蒸至约7 mL，待净化。
3、净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat#：68003）

a活化：	依次用3 mL甲醇、3 mL水活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	加入3 mL 30%甲醇水，抽干；
d洗脱：	加入6 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	在45℃水浴下减压蒸至近干，流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat.#99603）
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：35 ℃
检测器：PDA 483 nm
流动相：A：乙腈 B：2%甲酸水溶液 A：B=15：85
5、添加回收结果
食品中胭脂虫红的HPLC检测的添加回收结果

样品	添加水平(mg/kg)	回收率（%）
虾条	20	93.93
薯片	20	87.32
蛋卷	20	85.62
果冻	20	87.56
火腿	8	113.86

胭脂虫红标准(4.0 mg/L)液相色谱图

添加水平为20 mg/kg虾条中胭脂虫红检测的液相色谱图

虾条中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为20 mg/kg薯片中胭脂虫红检测的液相色谱图

薯片中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为20 mg/kg蛋卷中胭脂虫红检测的液相色谱图

蛋卷中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为20 mg/kg果冻中胭脂虫红检测的液相色谱图

果冻中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为8 mg/kg火腿中胭脂虫红检测的液相色谱图

火腿中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图
食品中胭脂红的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
68003	ProElut PLS	60 g/3 mL, 50/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
12- NG-BS97-1G	胭脂红酸	1 g
色谱柱及保护柱
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18（2）	250 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱	10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50102	甲醇 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL

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