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液相色谱压力不稳原因分析及解决办法

  • happytiankong1
    2016/04/08
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厂商论坛


  • 四种情况会导致压力不稳
    压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)最为常见的故障,总结原因不外乎以下四种情况:
    ⑴有气泡;
    (2)漏液;
    (3)单向阀不良;
    (4)泵工作相位不正确。

    1.对于一这种情况:一般是在开机的一段时间内出现,往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
    2.对于第二种情况:通过下面几步分析,很快就可以确定原因。首先排除气泡因素:气泡的产生是由于流动相中溶解了空气,在泵压的作用下空气会分离出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的准确,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
    为防止气泡产生,最好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。
    如果使用中我们发现,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必须清洗,你可用10%的硝酸进行超声15分钟,如果还有气泡产生那就该换新滤头了。 其次,要检查的是输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高),柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。

    3.第三是单向阀不良,当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。反映到压力上,表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀,用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份,再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求,可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细,如果没有把握最好先不要分解清洗,用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散,否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。
    4.泵工作的相位问题:这种情况发生的比较少,可以通过调节泵的初始位置解决。以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因,对于大多数用户只要顺着这个思路检查,一般的故障都能得到解决。
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  • wsy18

    第1楼2016/04/08

    供参考:

    [flash=720,540]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2007220175120_01_0_3.swf[/flash]

    点击下部俩小叶片可观看下一页或返回,点击刷新按钮可返回首页。

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  • happytiankong1

    第2楼2016/04/11

    wsy18(wsy18) 发表:供参考:

    [flash=720,540]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2007220175120_01_0_3.swf[/flash]
    点击下部俩小叶片可观看下一页或返回,点击刷新按钮可返回首页。
    好资料,赞一个。
    点击小叶片观看下一页是如何实现的呢?论坛可以直接上传演示PPT?

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  • wsy18

    第3楼2016/04/11

    前几年论坛支持flash,只要鼠标点击下部黑色的叶子图案就能翻页。

    happytiankong1(happytiankong1) 发表:

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  • happytiankong1

    第4楼2016/04/12

    这个功能不错,建议仪器信息网把这个功能恢复

    wsy18(wsy18) 发表: 前几年论坛支持flash,只要鼠标点击下部黑色的叶子图案就能翻页。

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  • wsy18

    第5楼2016/04/12

    我提过,没用。
    所以后来就没法再做课件了。

    happytiankong1(happytiankong1) 发表: 这个功能不错,建议仪器信息网把这个功能恢复

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  • happytiankong1

    第6楼2016/04/12

    莫非仪器信息网论坛有什么顾虑?

    wsy18(wsy18) 发表: 我提过,没用。
    所以后来就没法再做课件了。

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  • wsy18

    第7楼2016/04/12

    不清楚,疑似有些专门做flash的网站,不过他们很少涉及技术资料。

    happytiankong1(happytiankong1) 发表: 莫非仪器信息网论坛有什么顾虑?

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