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求助大神们关于烘溴化钾和氯化钾

  • caishendao
    2016/07/27
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 红外跑样品的时候必须要120度烘4小时吗。比如昨天烘了4小时今天不烘可以吗。原来都是跑样品的时候烘一会再跑样品。现在GMP严格了什么都要写记录。烘箱用不过来了。因为牵扯到105度别人用.可以拿真空干燥箱代替鼓风电热干燥箱吗。如果真空干燥箱烘必须加五氧化二磷吗。直接当烘箱使用可以吗。不抽真空.大家都是怎么操作的。尤其是各药厂做红外的.
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  • 天津天光光学仪器

    第1楼2016/07/29

    不用那么教条吧,原理上就是把水分烘出去,而溴化钾,氯化钠能耐高温600?,所以想要快就200?烘半小时看看,找个快捷的经验值即可。

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  • tangtang

    第2楼2016/07/30

    烘干后密封好放干燥器里,下次做的时候如果水峰不大就不用再烘。压片的时候最好在红外烤灯下,或者开抽湿机。如果买质量好一点的光谱纯溴化钾也可以直接用。

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  • caishendao

    第3楼2016/07/30

    我知道的。原来水分不大不用哄都行。可是现在不是要求严格了吗。批记录写着每次用之前都要烘。所以必须有烘箱使用记录。

    tangtang(tangtang) 发表:烘干后密封好放干燥器里,下次做的时候如果水峰不大就不用再烘。压片的时候最好在红外烤灯下,或者开抽湿机。如果买质量好一点的光谱纯溴化钾也可以直接用。

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  • tangtang

    第4楼2016/07/31

    单独 买一个红外线快速干燥箱,里面两个大灯泡的那种,不贵,几百元一台。溴化钾就放这里面烤可以了,不要和别的烘箱一起共用,如你所说,使用时间/温度会有冲突。把SOP、原始记录、台账都修订一下。

    caishendao(caishendao) 发表: 我知道的。原来水分不大不用哄都行。可是现在不是要求严格了吗。批记录写着每次用之前都要烘。所以必须有烘箱使用记录。

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  • caishendao

    第5楼2016/07/31

    您说的很对。但是领导说那样没有校准,温度不准。最好能用烘箱,我觉得真是把问题复杂化了。现在就是想问可以使用真空干燥箱代替烘箱吗。

    tangtang(tangtang) 发表:单独 买一个红外线快速干燥箱,里面两个大灯泡的那种,不贵,几百元一台。溴化钾就放这里面烤可以了,不要和别的烘箱一起共用,如你所说,使用时间/温度会有冲突。把SOP、原始记录、台账都修订一下。

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  • caishendao

    第6楼2016/07/31

    专家请问一个问题啊。就是红外机器现在老是波动噪声挺大的。半年前刚换了一个接收器。刚换完后挺好的。现在用正常的速率跑样品。会出现很大的杂质峰。用2的速率就没有了。而且噪声就是机线波动很大。是哪里的问题.

    天津天光光学仪器(sh101430) 发表:不用那么教条吧,原理上就是把水分烘出去,而溴化钾,氯化钠能耐高温600?,所以想要快就200?烘半小时看看,找个快捷的经验值即可。

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  • tangtang

    第7楼2016/07/31

    使用真空干燥箱代替烘箱有几个问题要注意:
    1.真空干燥箱的温度准确度和均匀性远远不如烘箱,因为内部没有空气对流。如果像烘箱一样做多点校准,结果很可能并不符合烘箱的要求,温度同样是不准的。
    2.五氧化二磷在120℃下可能会有一定挥发,比较呛。一般真空干燥也就是到80℃,如果要改成80℃真空干燥,原始记录和SOP也同样要改。如果不放五氧化二磷,因为真空干燥箱是密闭设计,样品烤出来的水分是没法散出去的。
    3.如果不抽真空,要看门是不是锁死的,锁死的话密闭加热有一定危险。
    这样看,还是另买一台烘箱吧。

    caishendao(caishendao) 发表: 您说的很对。但是领导说那样没有校准,温度不准。最好能用烘箱,我觉得真是把问题复杂化了。现在就是想问可以使用真空干燥箱代替烘箱吗。

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  • tangtang

    第8楼2016/07/31

    是什么型号的机器?放些图上来看看。

    caishendao(caishendao) 发表: 专家请问一个问题啊。就是红外机器现在老是波动噪声挺大的。半年前刚换了一个接收器。刚换完后挺好的。现在用正常的速率跑样品。会出现很大的杂质峰。用2的速率就没有了。而且噪声就是机线波动很大。是哪里的问题.

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  • lijing320323

    第9楼2016/11/30

    习惯压片的时候在红外烤灯下干燥

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  • 天津天光光学仪器

    第10楼2016/12/01

    你这个根本的问题估计还是能量弱造成的,刚换接收器的时候能量高,信噪比合格,现在的接收器可能又漏气了,自身光电转换已经开始能力下降,用不了多久就会没能量了,就光剩噪声没有信号了。

    caishendao(caishendao) 发表: 专家请问一个问题啊。就是红外机器现在老是波动噪声挺大的。半年前刚换了一个接收器。刚换完后挺好的。现在用正常的速率跑样品。会出现很大的杂质峰。用2的速率就没有了。而且噪声就是机线波动很大。是哪里的问题.

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