依照标准GB 11856 -2008 白兰地 6.5&6.6对酒中乙醛、乙缩醛及糠醛进行测定时。标准图谱如下图所示。
图1乙醛、乙缩醛及糠醛的标准样品色谱图
但实验表明,有时会发现乙缩醛峰保留时间附近会有一个干扰峰,见图2。这个干扰峰经过保留时间的确定,应该是由乙醇中的甲醇带来的。杂峰的存在会影响结果的判定。因此需对乙醇进行除甲醇的前处理。取300mL乙醇(95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50mL馏出液,收集中间馏出液约200ml,测酒精度后加水配成无甲醇的乙醇(体积分数为40%)。以除去甲醇后的乙醇作溶剂后杂峰消失。如图2和图3所示。
图2未除去甲醇的乙醇色谱图
图3 除去甲醇的乙醇色谱图
因此,在配制标样时,一定要注意先进一针乙醇空白观察是否存在杂峰干扰。如果有,则分析问题原因,消除干扰。
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