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迪马产品应用有奖问答08.17（已完结）——巧克力中三聚氰胺的测定

微雨燕双飞

2016/08/17

问题：巧克力中三聚氰胺的测定样品提取步骤是？
答案：提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）
zgx3025（注册ID：v2844608）
ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）
牛一牛(注册ID：v2700892)
大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
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巧克力中三聚氰胺的测定

方法：SPE
基质：动物组织及内脏
应用编号：101245
化合物：三聚氰胺
固定相：ProElut PXC
色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg
样品前处理：
1、提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。
2、净化
a 活化：向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 4% 甲酸水溶液，流出液弃去；
b 上样：向柱中加入2 mL 提取液（相当于0.5 g 样品），流出液弃去；
c 淋洗：依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；
d 洗脱：用3 mL 5% 氨水甲醇溶液，收集洗脱液；
e 重新溶解：50 oC 下氮气吹干，1 mL 20% 甲醇水溶液定容
色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 200 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99602) 流动相：缓冲溶液/ 乙腈=94/6 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 240 nm
文章出处：P067
关键字：牛奶巧克力，三聚氰胺，SPE，ProElut PXC
摘要：适用于牛奶巧克力中三聚氰胺的检测。
谱图：

图例：1. 三聚氰胺

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第1楼2016/08/17

提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化

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sunpengwjh

第2楼2016/08/17

样品前处理：
1、提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。
2、净化
a 活化：向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 4% 甲酸水溶液，流出液弃去；
b 上样：向柱中加入2 mL 提取液（相当于0.5 g 样品），流出液弃去；
c 淋洗：依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；
d 洗脱：用3 mL 5% 氨水甲醇溶液，收集洗脱液；
e 重新溶解：50 oC 下氮气吹干，1 mL 20% 甲醇水溶液定容

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玲儿响叮当

第3楼2016/08/17

问：巧克力中三聚氰胺的测定样品提取步骤是？
答：提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。

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zgx3025

第4楼2016/08/17

提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。

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kezhou

第5楼2016/08/17

巧克力中三聚氰胺的测定样品提取步骤：
1、提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。
2、净化
a 活化：向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 4% 甲酸水溶液，流出液弃去；
b 上样：向柱中加入2 mL 提取液（相当于0.5 g 样品），流出液弃去；
c 淋洗：依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；
d 洗脱：用3 mL 5% 氨水甲醇溶液，收集洗脱液；
e 重新溶解：50 oC 下氮气吹干，1 mL 20% 甲醇水溶液定容

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捌道巴拉巴巴巴

第6楼2016/08/17

提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。

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吕梁山

第7楼2016/08/17

提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。

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yifan1117

第8楼2016/08/17

1、提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。
2、净化
a 活化：向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 4% 甲酸水溶液，流出液弃去；
b 上样：向柱中加入2 mL 提取液（相当于0.5 g 样品），流出液弃去；
c 淋洗：依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；
d 洗脱：用3 mL 5% 氨水甲醇溶液，收集洗脱液；
e 重新溶解：50 oC 下氮气吹干，1 mL 20% 甲醇水溶液定容

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999youran

第9楼2016/08/17

样品前处理：
1、提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。
2、净化
a 活化：向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 4% 甲酸水溶液，流出液弃去；
b 上样：向柱中加入2 mL 提取液（相当于0.5 g 样品），流出液弃去；
c 淋洗：依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；
d 洗脱：用3 mL 5% 氨水甲醇溶液，收集洗脱液；
e 重新溶解：50 oC 下氮气吹干，1 mL 20% 甲醇水溶液定容

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sixingxing

第10楼2016/08/17

样品前处理：
1、提取 5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。
2、净化
a 活化：向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 4% 甲酸水溶液，流出液弃去；
b 上样：向柱中加入2 mL 提取液（相当于0.5 g 样品），流出液弃去；
c 淋洗：依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；
d 洗脱：用3 mL 5% 氨水甲醇溶液，收集洗脱液；
e 重新溶解：50 oC 下氮气吹干，1 mL 20% 甲醇水溶液定容

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