继安谱实验积极应对饮用水中亚硝胺的热点事件,公布了《饮用水中亚硝胺检测解决方案》后,受到了各大实验室极大的欢迎和反响,但是在实验的过程中,也遇到了一些实验细节的问题,因此,安谱实验再次推出《安谱实验手把手教您检测饮用水中的亚硝胺》的解决案,展示出更加详尽的实验细节与过程,让用户更加直观细致的了解实验流程,更好的解决实验室碰到的问题。
一、标准品配置
7 种亚硝胺混标 1000mg/L 二氯甲烷(CDGG-116925-01-1ml),用二氯甲烷稀释成5 mg/L 的储备液.
标准曲线配置浓度: 50ug/L, 100 ug/L, 200 ug/L, 500 ug/L, 1000 ug/L 二氯甲烷
配置方法:
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二、样品前处理(可参考EPA 521)
用4 个棕色蓝盖瓶取1L 自来水样,预先用0.45μm 的滤膜(SCBB-206) 过滤,作待净化液;取20uL 5 mg/L 的储备液,加入到其中3 个蓝盖瓶中,混匀,编号 Y-1,Y-2,Y-3;另外一瓶作为空白,编号 KB
活化:3mL*2 二氯甲烷
平衡:3mL*2 甲醇,3mL*2 甲醇不能干,3mL*2 水不能干
上样:将水样用大容量采样管(SBEQ-CR3001)上样至小柱中,控制流速不高于10mL/min, 上样完毕后,低真空抽干15 min
洗脱: 在椰子壳活性炭小柱(SBEQ-CA4256)下串联一根无水硫酸钠小柱(SBEQ-CA4156),用3*4mL 二氯甲烷洗脱
收集洗脱液,氮吹到0.9mL 左右,后加入二氯甲烷定容到1mL, 用0.22μm 滤器(SCAA-114)过滤后上机
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Tip:亚硝胺对光敏感,用棕色容量瓶配置标准品
上扬过程
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Tip: 在上样完,抽干后,也可以加入1-2mL 甲醇过渡,
加强洗脱液二氯甲烷的洗脱效果
氮吹
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Tip:氮吹前,如果离心管里还有少水量水分,需要用无硫酸钠干燥,涡旋,离心,转移到新的离心管氮吹,氮吹时,不能吹干,最低不能低于0.5mL。
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三、色谱检测(GC-MS法)
色谱柱:CD-WAX (GAEQ-103221) 30m*0.25mm*0.25um
色谱柱温度程序:起始温度38℃,保持4min;以8℃/min 升温 至83℃,保持4min,以15℃/min升温至240℃,保持2min
载气:氦气,1.0mL/min
进样量:1.0uL
进样方式:不分流
离子源温度:280℃
传输线温度:250℃
进样口温度:250℃
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四、实验谱图
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五、实验数据
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六、实验中所用耗材
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