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ICP测试六氟磷酸锂金属离子

ICP光谱

  • 六氟磷酸锂一般ICP测试需要加热赶氢氟酸,但是我们仪器是耐氢氟酸的,之前测试一直赶酸,所以含量测试没问题,最近六氟磷酸锂的Cr测出来一直很高不稳定,发现不赶酸的测出来Cr含量8ppm,赶酸彻底不冒白烟的才0.4ppm,其他金属离子不赶酸的也偏高,但是Cr偏差很大,然后又测试赶酸时间不同,赶酸时间越长测出来值越低,搞不懂这赶酸会怎么影响金属离子的值,求助各位前辈,神通的版友们,最近一直想不通在纠结。
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  • 砂锅粥

    第1楼2016/11/22

    应助达人

    你是否有加盐酸进去样品里面,然后进行赶酸?如果是的话那么Cr肯定低,因为形成铬酰氯挥发掉了。

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  • 砂锅粥

    第2楼2016/11/22

    应助达人

    耐氢氟酸的话就不用赶酸啊,为什么要赶酸呢?
    另外测试的时候曲线和样品的基体要匹配,就是曲线里面要加入等量浓度的锂,酸度也要尽量匹配。

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  • yyaiyu

    第3楼2016/11/22

    没有加,是赶酸完了以后才加的,是不是要等样品充分冷却后再加,而且我们加的硝酸,是可以不用赶,但是测出来的数超我们的规定值了,以前是赶酸的,我上次没敢就出现问题,现在老板让找出问题

    砂锅粥(czcht) 发表:你是否有加盐酸进去样品里面,然后进行赶酸?如果是的话那么Cr肯定低,因为形成铬酰氯挥发掉了。

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  • 砂锅粥

    第4楼2016/11/22

    应助达人

    估计Cr就算没加盐酸赶酸至那么高的温度应该也会损失。有些元素是比较容易挥发的,比如Si、Cr。

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  • yyaiyu

    第5楼2016/11/22

    那老板非要说以前的做标准,说现在测的有问题,这就尴尬了,但是供应商说其他家测出来金属离子都合格,就我们测的不合格,问问其他家的测试方法,可能有差,谢谢分享,感觉找到原因了

    砂锅粥(czcht) 发表:估计Cr就算没加盐酸赶酸至那么高的温度应该也会损失。有些元素是比较容易挥发的,比如Si、Cr。

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  • 砂锅粥

    第6楼2016/11/22

    应助达人

    找到原因麻烦分享一下。

    yyaiyu(v3132745) 发表: 那老板非要说以前的做标准,说现在测的有问题,这就尴尬了,但是供应商说其他家测出来金属离子都合格,就我们测的不合格,问问其他家的测试方法,可能有差,谢谢分享,感觉找到原因了

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  • tang566

    第7楼2016/11/26

    应助达人

    等冷却后再加酸。

    yyaiyu(v3132745) 发表: 没有加,是赶酸完了以后才加的,是不是要等样品充分冷却后再加,而且我们加的硝酸,是可以不用赶,但是测出来的数超我们的规定值了,以前是赶酸的,我上次没敢就出现问题,现在老板让找出问题

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  • 生于八零年代

    第8楼2016/11/29

    应助达人

    做个回收率实验看看具体的数值

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  • 菜鸟上路55

    第9楼2016/12/22

    请问楼主,您耐氢氟酸的系统不赶酸的时候矩管会不会有腐蚀或者结盐。

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  • 菜鸟上路55

    第10楼2016/12/22

    我之前也碰到这样的问题,最后发现我们的硝酸空白中Cr很高,造成干扰。

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