NMR核磁碳谱定量具体步骤

(1) NMR的定量取决于各个核的磁化在等待时间d1 aq内是否完全恢复。
恢复的公式是：1-exp(-t/T1)，
这里t是实验等待时间，你可以认为是d1；T1是弛豫时间。各个13C核的T1是不同的。
为了实现定量，必须使t时间足够长，保证各个13C核都恢复到1。一般来说，t等于3-5倍的T1(max)时，磁化恢复超过0.95，对各个核来说就可以定量了。这里的T1(max)是各个13C核中，T1最大者。因此，定量13C谱是要测量13C T1的，序列大概是t1ir之类的

(2) NMR的定量一般用是直接激发采样，1H谱用zg/zg30。13C定量不用zgcw的原因在于：它在d1期间施加了1H cw照射。这种照射使得13C信号有不同程度的增强，与H相连的C增强多，不与H相连的C增强少或不增强。因此，13C谱定量谱应该用zgig/zgig30，只在采样时施加1H去耦。这个里需要设置的CPDPRG2应该是waltz16，它的去耦参数是PLW12和PCPD2 （可以参考getprosol的值）

(3) p1与plw1相对应，就是13C 90度脉冲的宽度与功率值。zgig30与zgig的差别是：前者的激发脉冲长度是p1*0.33，后者是p1。这样做的好处是：即使d1设置短于3-5T1，也能实现一定程度的定量。

对于操作步骤：
(1) 测量与13C plw1相对应的p1：用decp90；
(2) 测量13C T1，大概是用t1ir；与H类似；
(3) 调入zgig，将d1设为3-5倍的T1max，设置CPDPRG2的相应参数，采样。

楼上说的较全面。

IG对应布鲁克定量实验，nny对应瓦里安定量实验

谢谢ZZF老师的指导。
这几天又深入翻书研究了一下定量核磁而且也取得了进展。
补充下，C的T1测试一般是t1irpg这个序列。和H的t1ir1类似

还有些问题想问，decp90里的CNST2 这个参数如何设置？是要找要测的物质的最大耦合常数呢？还是越大越好？
因为有时候羰基峰设值150比较合适，但若选其他峰，不知道如何设置CNST2 。
谢谢大家回复

cnst2对应于你所观察峰的J耦合。假如J(Ha-Ca)=130, J(Hb-Cb)=140，在测定13C 脉宽时，以Ha的信号变化为准时，cnst2=130；以Hb的变化为准，则cnst2=140。情况复杂时，折衷。值得一提的是，通常13C核的功率/脉宽比较稳定，受样品的影响小。也就是说，你可以用标样测13C脉宽。
t1irpg中pg表示 power-gated，也就是在采样期间去耦。

那个，还想问ZZF老师一下。
1.影响碳的90度脉宽的因素主要的有什么？与溶剂种类的关系大么？也就是说我可以换重水测样品的C的脉宽值吗？
2.C的T1值测试，相较于H的T1值，除了脉冲改t1irpg，和提前测的P1值 ，还需测什么其他的参数吗？
3.样品溶液过于粘稠对T1值会有什么影响呢？
再次谢谢老师的解答。

13C的90度一般不会有太大变化。在13C实验的基础上改脉冲序列，需要设置采样期间的H去耦。变短或变长，不一定，与分子运动相关时间有关。

上次在江苏核磁论坛会上，JEOL的厂家编制了一套书，专门做定量核磁，有人表示用JEOL的核磁做定量做的很好，不知是真是假？

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