仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
1
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
采购交流
>
综合仪器采购
>
帖子详情
转-衬管脏了会出现什么情况?
Eda
2017/02/08
私聊
综合仪器采购
衬管是
气相色谱
的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时,多采取不分流的进样方式,衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理,常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况?
1. 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪
瓦里安的GC-450, ECD、FPD检测器,色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25),自动进样器。
1.2实验条件
ECD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,15℃/min升到220℃,保持2min,共12.33min。
FPD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升到180℃,5℃/min升到230℃,15℃/min升到250℃,保持11min,共28.33min。
1.3实验过程
1.3.1配标液:吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中,浓度为0.2ug/mL,吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中,浓度为0.2ug/mL。
1.3.2样品加标:选取笋瓜破碎样品,样品中无残留,吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中,同时做空白样品。一个空白,两个加标的平行样品,用NY761-2008进行前处理。
1.3.3标液与样品加标的图谱:用现有的衬管进样后,不改变任何条件,更换一支新衬管重新进样,它的峰面积会有什么变化?看下图所示。
2. 结果讨论
衬管起到保护色谱柱的作用,在分流/无分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱,这些污染物在衬管内积有一定量后,就会对分析产生直接的影响。
1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰,如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外,还有别的杂峰。而同样的标液,更换新衬管后,标液峰很干净,无其它杂峰出现。
2. 衬管脏了后,会使标液峰面积减少,标液峰面积的减少量与标液本身性质有关,减少量不等,这样在计算回收率时,会出现回收率偏高的现象,这样的数据结果已经偏离了正确的范围。
我们在出现峰拖尾或鬼峰时,都会去更换衬管,如果拖尾或鬼峰情况并不明显,就会认为衬管是能用的,但此时你的峰面积可能已经偏大了,最终的结果已经偏高,所以在做一批样品时要做加标回收率,不仅验证前处理中是否有损耗,也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净,注意及时清洁、更换。
【源自:仪器信息网】
相关话题
1
行星式立轴搅拌机在陶瓷透水砖搅拌中的非凡实力有目共睹
2
UHPC超高性能混凝土行业搅拌“新宠儿”——立轴行星式搅拌机
3
价值先锋丨立轴行星式搅拌机以高效混合效果打造水泥制品行业价值
4
行星式搅拌机绿色搅拌低耗生产成为耐火材料生产线的“得力助手”
5
行星式搅拌机高效混合能力展现了设备的灵活性和适用性
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
下周三开幕,iCS2024光谱大会,报名可看回放!
色谱耗材品限时大促,火热进行中!
热门活动
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
甄选国优仪器,助推设备更新
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
疫情影响,是不是可以进行远程直播采购了!
原创
2020/03/30
【求购】直读式光谱仪采购(铅化验)
2008/12/18
XX公司对高质量高权重的链接总结
分享
2012/04/23
急! 我公司打算要买一台红外光谱仪需要那些配置(技术参数)?
2006/04/18
【谱图】求购:二手岛津LC-20A
2007/04/16
XRD厂商的比较
2006/03/07
双电层电容器有什么特点?智能电容器与普通电容器有何区别?
分享
2022/11/01
美国organomation氮吹仪的总代理是哪个公司?
咨询
2015/04/09
政府采购项目流程采购人指南(三)
讨论
2024/07/08
政府采购项目流程采购人指南(二)
讨论
2024/07/08
政府采购项目流程采购人指南(一)
讨论
2024/07/08
【1350】问:如何判定供应商报价低于成本价,怎么算是构成恶意性竞标,算是不正当竞争?
讨论
2024/07/06
【1349】问:在招标文件中如何确定小微企业,有什么法律规定?
讨论
2024/07/06
【1348】问:评分办法确定后,财政部门有权干预吗?
讨论
2024/07/06
【1347】问:94号令明确,质证应当通知相关当事人到场,这里的相关当事人都包括谁?
讨论
2024/07/06
【1346】问:如何判定供应商恶意、虚假投诉?
讨论
2024/07/06
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
多人主检的报告,检测审核应该怎么签字
求助
2024/07/05
CNAS:CL01-G001变更
求助
2024/07/05
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:某仪器零件的长度X和质量Y的相关系数为0.68,改进后长度缩短0.2厘米,质量低0.5克,新零件的长度和质量的相关系数为( )
讨论
2024/07/02
关于发布CNAS-CL01-G001:2024《检测和校准实验室能力认可准则的应用要求》及其过渡政策的通知
分享
2024/07/04
IEC62321-6方法验证
求助
2024/07/06
PE 的火焰原子吸收
求助
2024/07/02
【贴贴图图】每年必备项目---新年锣鼓
原创
2017/02/08
ICP-MS哪家好?
求助
2017/02/08
背景图异常???求解
求助
2017/02/08
咨询石油类用硅酸镁吸附后的萃取液过滤问题
已应助
2017/02/08
安捷伦5977B快速放空完成后真空腔内为什么会失去真空状态?
讨论
2017/02/08
土壤中镉检测结果总是偏高是什么原因呢?
求助
2017/02/08
压力罐工作原理
分享
2017/02/08
集思广议<一>双酚A总量结果汇总
讨论
2017/02/08
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...