土壤固体废弃物监测
m3174697
第1楼2017/02/17
开背景校正了吗?
zhuzx
第2楼2017/02/21
不知你是用的火焰法还是石墨炉测试的,镉标准值0.1mg/kg,在火焰法上信号响应值会很低,仪器的一点点波动,计算的结果差异都会很大;如果是用石墨炉法,基体改进剂、升温程序的选择都很重要,当然,还需要开背景校正。早先我用热电的高灵敏雾化器加上STAT技术,0.25mg/kg的标样在称样量2克、定容体积50毫升时,上机的吸光值也就0.005左右。
岳麓餐馆
第3楼2017/02/24
试样浓度ng/ml 定容体积 土样质量 干份 *元素含量0.85 50 0.4548 98.3 0.10 石墨炉法建议多取一倍土消解。浓度这么低火焰没试过。
漯河渔
第4楼2017/02/24
是火焰法,样液浓度1ng/mL是不是太低了
第5楼2017/02/24
没有石墨炉只有火焰,是不是只有加大称样量选择电热板消解了?微波消解土壤称样量是不是一般要小于0.5g呀?
第6楼2017/02/27
没有石墨炉只有火焰,建议加大称样量选择电热板消解,而且建议用萃取法萃取后上火焰测,此方法对操作技巧要求较高,而且萃取后体积很少,要求测量速度较快。顺便说一句,KI-MIBK法做完后废液很臭。微波消解法一般不能用太多样品,要不酸液体积增加后容易引发安全事故,微波法主要适用于石墨炉、ICP-MS等检出限较好的方法。
第7楼2017/03/12
建议参考楼上的方法电热板消解然后萃取。微波消解我们仪器厂家建议不要高于0.5g。增加土样的质量必然要增加氢氟酸的量,甚至高氯酸也要增加;同时反应时间也会增长。我用萃取只做过石墨炉,我前辈说萃取液体积太小,火焰法需要控制好时间。再一个就是尽量选择一批仪器器皿,我曲线做了三次才勉强三个九。
m3252254
第8楼2017/07/21
楼主,想问下你的问题解决没。我的情况和你一样
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