猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

高秋荣

2017/07/22

私聊

食品毒素/微生物检测

猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

作者:任阳阳

基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法气相色谱-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA，本文对分析方法做出相应的优化，能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。
1．标准溶液的制备
将9种N亚硝胺的标准储备液（1000μg/mL）用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。
2．测定条件
仪器型号：岛津GCMS-QP2020
GC条件：
色谱柱：WAX柱，30m×0.25μm×0.25μm，柱温：40℃，进样口温度：230℃，不分流，柱流量：1.5mL/min
程序升温条件：40℃，3min；10℃/min，升至110℃；15℃/min，升至200℃；40℃/min，升至240℃，保持10min
MS条件：
EI离子源温度：230℃，接口温度：240℃，溶剂延迟4min，扫描范围：30m/z ~ 450m/z ，采用SCAN模式确定目标组分，之后采用SIM模式。
3．样品前处理
称取20.0g样品于锥形瓶中，加入5.0g无水硫酸钠，摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液，超声萃取15min，收集上清液，再重复提取2次，合并3次提取液，用无水硫酸钠进行脱水，之后用35℃进行旋转蒸发至近干，用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL，经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。
4．实验结果
9种N亚硝胺得到有效的分离，见图1，9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间，且能达到很好的分离，分离度R＞1.5。

化工物理检测框

化合物名称	目标离子	保留时间	参考离子
N-二甲基亚硝胺	74	8.41	42.00-43.00
N-亚硝基甲乙胺	88	9.15	42.00-43.00
N-亚硝基二乙胺	102	9.59	44.00-42.00
N-亚硝基二丙胺	70	11.48	43.00-42.00
N-亚硝基二正丁胺	84	13.43	57.00-41.00
N-亚硝基哌啶	42	13.59	114.00-55.00
N-亚硝基吡咯烷	100	13.87	41.00-42.00
N-亚硝基吗啉	56	14.38	86.00-116.00
二苯胺	169	19.36	168.00-167.00