仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

第十届原创大赛有奖征文——一次峰面积重现性问题解决分享

p3208150

2017/09/01

1.背景
我们分析的产品包括的化合物沸点分布比较宽，主成分四羟乙基乙二胺是高沸点的化合物，使用某品牌的SE-30（30m × 0.53 mm × 7.0 μm）。

色谱条件：进样器：290℃；检测器：300℃；柱温箱：200℃保持5min，程序升温20℃/min至260℃保持10min；载气：0.1MPa；
问题：随着进样次数的增加，主成分的峰面积原来越小。第一次进样：主成分含量74.59%；第二次进样：主成分含量58.06%；第三次进样，主成分的峰消失。

2.方法改进
和月旭工程师沟通，查找原因。对比上述3次进样谱图，只有高沸点的组分峰面积变小，而挥发性组分峰面积变化不大，先排除系统漏气的原因。而从分析条件来看，气化温度290℃高于主成分四羟乙基乙二胺沸点（~280 °C），排除了主成分没有充分挥发的原因。从色谱柱规格来看，SE-3030m × 0.53 mm × 7.0 um，膜厚比较厚，对于高沸点物质保留能力比较强，每次进样后可能会部分残留在色谱柱内，这种新的“固定相”对后续进样又产生新的吸附作用，从而造成峰面积的重现性差，定量不准确的问题。
后续换用月旭Welchrom WM-54 30m × 0.53mm × 1.0μm（货号05915-52003）的色谱柱，色谱条件：进样器：300℃（提高了10℃）；检测器：300℃；柱温箱：200℃保持5min，程序升温20℃/min至260℃保持10min；载气：0.06MPa；
峰面积重现性比较好，达到我们的分析要求。色谱图如下：
样品1第一次进样：

样品1第二次进样：

样品2第一次进样：

样品2第二次进样：

3.结论
（1）对于高沸点物质来说，厚膜柱子保留能力更强，高沸点物质部分残留在色谱柱中，造成峰面积变小的问题；
（2）换用月旭Welchrom WM-54 30m × 0.53 mm × 1.0μm，峰面积的重现性问题得到解决；
（3）月旭工程师建议，对于这类高沸点物质，定期维护进样口更加重要，包括内衬管清洗、进样隔垫更换、分流平板清洗，同时色谱柱的定期活化也是必要的。

相关话题

wsy18

第1楼2017/09/03

感觉月旭的售后真棒！

0

小不董

第2楼2017/09/08

应助达人

楼主把几张色谱图重叠在一起更好看，更明显。
厂家这样和用户一起开发真好，你们算大客户吧。

0

wazcq

第3楼2017/09/08

应助达人

7.0um的不常见

0

zyl3367898

第4楼2017/10/03

应助达人

我们用0.25与0.32的，厚膜的很少用。没想到厚膜重现性差。

0

氢锂钠钾铷铯钫

第5楼2017/10/20

气相色谱仪的重现性是比较难得。

0

wsy18

第6楼2017/11/18

厂家与用户结合。
小不董(doxw0323) 发表:楼主把几张色谱图重叠在一起更好看，更明显。
厂家这样和用户一起开发真好，你们算大客户吧。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...