方案一：微波消解赶酸上石墨炉原子吸收
一、材料和试剂
芹菜质控（GBW10048(GSB-26),地球物理地球化学勘察研究所IGGE），盲样粮食。
硝酸(分析纯，德国默克公司)；过氧化氢（优级纯，成都市科龙化工试剂厂）1000mg/L的铬（Cr）单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；实验用水（因实验室水无法达到一级用水要求，二级水背景干扰严重。故用娃哈哈饮用水代替，有合格报告）。
ZEEnit 700p型原子吸收分光光度计(德国耶拿公司)；微波消解炉(上海新仪微波化学科技有限公司)；赶酸器(上海新仪微波化学科技有限公司)；万分之一天平（奥豪斯）。
注意：实验所用器具先用自来水冲洗干净，然后20%硝酸酸缸浸泡过夜，最后用纯水冲洗干净，自然晾干。微波消解罐可以酸缸浸泡也可以直接用微波消解仪加酸洗罐按照仪器说明书操作。
材料和试剂
（作业指导书）
通过查铬在谷物中限量也算一个比较大的值了。应该比较好测。
因为做食品能力验证不给范围，所有查限量是做食品重金属非常重要的一步，这对做多大标线，称样量，定容都有重要参考意义！我自己感觉考核的目的就是怕超标了你却检不出来，没超标的给人家检出来了。所有盲样真值在限量附近的概率也很大。
比如样品限量是0.2mg/kg的，肯定不会给你1.0mg/kg的样品考核你，测准了也没意义！（此点纯粹自我推断，可以忽略）
二、样品前处理
称取0.2000g样品于微波消解罐中，加浓硝酸8ml（默克硝酸），过氧化氢2ml，然后放置微波消解仪器中消解，消解后冷却后取出，放置到赶酸器中（盖子要打开同时润洗盖子3次）赶酸至黄豆粒大（130℃大致3个小时），冷却转移至25ml 比色管，多次用1%硝酸洗涤消解罐。配制标准曲线也用1%硝酸做稀释液。进样20ul，基体改进剂5ul 0.05%六水硝酸镁。
不要用称量纸称，应该直接称到消解罐中，（注意不要粘到内壁）
加硝酸8ml和过氧化氢2ml。用移液枪加避免消解罐口内壁粘上液体导致密闭性不好
消解样品
（消解完成60°取下开罐）
放凉后盲样澄清透亮，芹菜质控有点残渣
盲样消解冷却后澄清透明（芹菜质控消解后有不容物，因为芹菜生长在土里，土中有大量硅元素，就是含了一点硅。可以加点HF酸消解后就没有了。）
130°赶酸（大致3小时）
（赶酸到黄豆粒大图片应该能看得很清楚，芹菜质控明显有沉淀）
判断盲样大概值（重要）
1、不要立刻定容，先定容盲样1号到25ml比色管，先测试下盲样的吸光度，再用20ug/l的cr标液贮备液随便测试几个浓度。通过吸光度判断盲样的大致范围，然后精确配置合适的标线，样品也定容到合适的体积，让样品浓度落在标线1/3-2/3，测试比较准确。（如果手法足够熟练，对自家仪器摸得比较透彻，通过区间判断直接就能算出盲样含量，比较省时间）
2、通过测试盲样1称0.2g定容到25ml的吸光度，其浓度大概在6ug/l-8ug/l之间，所以配置标线0.2.4.6.8.12.16ug/l系列比较合适。盲样1和盲样2，质控1和质控2定容25ml比色管就可以了。盲样3和盲样4定容到50ml容量瓶就不用测试的时候稀释了。
用1%硝酸定容（用一次性塑料吸管转移，多次洗涤消解罐定容后澄清透明）
三、耶拿ZEEnit 700p测定食品中Cr条件设定
耶拿ZEEnit 700p原子吸收
条件设置：波长：357.9nm 狭缝：0.8nm Zeeman扣背景
重要：升温程序需要自己长期探索，通过测试样品峰型图更改灰化原子化温度等，耶拿原子吸收仪器可以自己优化。上边升温程序耶拿ZEEnit 700p做Cr都可以用。
基体改进剂：5ul 0.05%Mg(NO3)2
采用自动稀释功能：储备液使用20ug/l铬标准液，配制成0,24,6,8,12,16ug/l的标准系列溶液。
注意事项：
（仪器测试样品前要检查下灯能量是否稳定，波长有无偏离）
能量扫描：
这种情况就是正常，仪器预热多久合适看这个，能量稳定就可以了，不是用预热多长时间来判断的
这种情况就是灯能量太低，多预热一会，增大电流，增大狭缝宽度应该就可以了
能量扫描看到这两种就是灯坏了，换个灯，不然测试过程就会突然没有值了
光谱扫描
光谱扫描结果正常（如果偏离就需要校正）
四、标准曲线测定
（如果自己仪器没有做过检出限，有时间一定要做下，我的仪器我自己做过，可以达到检测要求，此过程不展开说明）
校正零点峰型图（红色信号，蓝色背景）（信号和背景基本都没有说明水和酸都没有问题）
标准3峰型（红色信号，蓝色背景）
标准6峰型（红色信号，蓝色背景）
五、样品测定
质控一峰型（红色信号，蓝色背景）
盲样一峰型（红色信号，蓝色背景）
六、数据处理
石墨炉测试注意事项：
1、测试样品一定要对样品中元素含量有大致的估计，通过样品限量多查阅资料估计，这对称样量，标线配置，定容，以及选择合适的测试方式都有重要意义！
2、石墨炉测试铅，铬，镉容易污染，背景干扰严重。实验用水和试剂要求非常高。配置标线酸浓度不易太大（1%就好），最好使用自动进样器，线性会好一些。
3、称样量不宜太多0.5g左右就好，微波消解仪消解含量太高很危险，且消解效果不一定好。
4、一定要赶酸且赶酸温度不易太高130°―150°就好，温度越高，损失越多。
5、一定要测样前做标线不要提前把标线做好，更不能带以前的标线。标线测完就立刻测试样品。尽快测试完。磨磨唧唧的很有可能导致越测越不平行！
6、进样也很关键，一定要看样注入石墨管没有，石墨炉是否清洁，一般线性不好做，同一样品两针不平行很可能就是进样问题。
7、也要看下灯能量，灯能量不稳定就会导致仪器出故障，做样不平行。
（还有很多，需要自己长期摸索）
（因为石墨炉测试芹菜质控有点沉淀，质控偏低。所以改用鸡肉质控用电感耦合等离子质谱仪再做一次。（虽然和盲样基质不同，奈何实验室没有别的合适质控）
方案二：微波消解不赶酸上电感耦合等离子质谱仪测试
一、材料、试剂与仪器
鸡肉质控（GBW10018(GSB-9),地球物理地球化学勘察研究所IGGE），盲样粮食。
硝酸(分析纯，德国默克公司)；过氧化氢（优级纯，成都市科龙化工试剂厂）1000mg/L的铬（Cr）单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；实验用水（因实验室水无法达到一级用水要求，二级水背景干扰严重。故用娃哈哈饮用水代替，有合格报告）。
聚光EXPEC 7000电感耦合等离子质谱仪(杭州聚光科技)；微波消解炉(上海新仪微波化学科技有限公司)；赶酸器(上海新仪微波化学科技有限公司)；万分之一天平（奥豪斯）。
注意：实验所用器具先用自来水冲洗干净，然后20%硝酸酸缸浸泡过夜，最后用纯水冲洗干净，自然晾干。微波消解罐可以酸缸浸泡也可以直接用微波消解仪加酸洗罐按照仪器说明书操作。
聚光科技EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪（国产）
二、样品前处理
称取0.2000g样品于微波消解罐中，加浓硝酸4ml（默克硝酸），过氧化氢2ml，然后放置微波消解仪器中消解，消解后冷却后取出，冷却转移至25ml比色管，多次用水洗涤消解罐。配制标准曲线用2%硝酸做稀释液。
注意：参考标准GB 5009.268-2016。因为消解后不赶酸直接上机测试，怕对仪器采样锥有损伤，故而只加了4ml的硝酸，对于少的称样量肯定没有影响！
上海新仪微波消解仪设定条件（六个罐条件）
标液配置：（铬贮备液1000ppm）
调谐液：
分析元素： Li、Co、In、Ba、Ce、U
浓度及不确定度：10±0.75μg/L（20℃）
介质： 2%HNO3+0.5%HCl（v/v）
保质期： 6个月（2℃~8℃）
内标液：（因为鸡肉质控含有Ge72,千万不敢用Ge72做内标，会导致校正出来偏低，鸡肉质控没有In所有选择In114做内标）
分析元素： In
浓度及不确定度：10μg/L（20℃）
介质： 2%HNO3（v/v）
保质期： 6个月（2℃~8℃）
三、原始数据（后期上传）
四、数据处理
电感耦合等离子质谱仪本人做的时间不久，也没多谈技巧！电感耦合等离子质谱仪做样效率高，对操作人员要求比石墨炉原子吸收稍微低一些（个人观点），但干扰方式也很复杂，原子吸收石墨炉虽然麻烦但是干扰方式和电感耦合等离子质谱仪截然不同，用两种仪器对照更放心一些。
报值技巧（食品金属回收率在80%-120%）
后记：
本人从业一年，当初小白一枚，从没做过金属，怎么都做不出来，仪器还各种故障，做样做到想砸仪器。故而经常来仪器信息网查阅资料，感觉这里的资料更真实可信。尤其是每年的原创大赛文章，里边有很多前辈的宝贵经验！这次自己也参加一次，深知自己能力有限，但还是想把自己知道的分享给需要的朋友。为求数据真实可信性，照片比较多。文章没有以论文形式而采用应用报告的形式发表，感觉这样内容更丰富。有任何意见和建议请在评论区留言，我会一一回复。
未完待续！！！因此次能力验证结果还未上报，怕造成不良影响，浏览权限设置较高，等数据上报后会全面公开！（帖子发完会上传文档供大家下载）
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