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【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

abcpgf

2017/09/23

穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

摘要：用溶剂甲苯通过穿孔萃取，把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来，在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据，也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。
关键词：穿孔萃取，紫外可见分光光度法，刨花板，游离甲醛
引言
刨花板（Particle board）又叫蔗渣板，由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料，施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板，又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。
因为刨花板结构比较均匀，加工性能好，可以根据需要加工成大幅面的板材，是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥，可以直接使用，吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点，因为边缘粗糙，容易吸湿，所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中，一般会使用甲醛基胶粘剂，因此其成品会或多或少地释放游离甲醛，当游离甲醛含量超过一定限制时，会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热，通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，在波长412nm处，通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度，计算样品中甲醛的含量。
1. 1仪器设备
穿孔萃取仪
套式恒温器（可调温50-300°C）

电子天平（ML503T/02，梅特勒-托利多感量 0.01g），
电子天平（XSE204，梅特勒-托利多感量0.1mg ）

水银温度计（温度范围0~300°C）
鼓风干燥箱（DHG-9245A，上海一恒）

恒温震荡水浴锅（HWS-28，上海一恒）

分光光度计（Cary60，美国安捷伦科技，配10mm比色皿）

1.2 玻璃器皿
单标线移液管1mL，2mL,5mL,10mL，15mL,20mL,30mL；
量筒，10mL，50mL，100mL，500mL；
白色容量瓶，100mL，1000mL，2000mL；
带塞三角瓶，50mL，100mL；
带塞比色管，50mL；
烧杯，100mL，250mL，500mL，1000mL；
棕色容量瓶1000mL。
1.3 试剂
甲苯，乙酰丙酮，乙酸铵均为分析纯；
甲醛标准溶液（1000mg/L，介质H2O，采购于坛墨质检标准物质中心）
乙酰丙酮溶液（0.4% V/V）：用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容摇匀。
乙酸铵溶液（20% Wt）：用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容摇匀。
2. 实验部分
2.1 样品平衡处理
样品放置温度（20±1）°C，相对湿度60%条件下放置48h。
2.2 样品尺寸 25mmx25mm，
2.3 穿孔萃取
2.3.1 组装好穿孔萃取装置，称取100g样品，加到1000mL圆底烧瓶中，加入600mL甲苯；另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中，使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水，检查确保各个接口不漏气。
2.3.2 打开冷却水开关，调节好加热功率进行加热，萃取2小时；萃取结束时移开加热器，使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞，加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中，再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次，洗液合并至2000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。随样做空白，加标质控样。
2.4 甲醛浓度测定
量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中，摇匀，放在（60±1）°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟，避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液，调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A₀。

2.5标准工作曲线
将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液，然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL，20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL，按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析，根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。
2.6结果表示
C=（As-A0）xFx2000x（100+H）/m；
其中：C——每100g样品还有甲醛，mg/100g；
As——萃取液的吸光度；
A0——空白液的吸光度；
F——标准工作曲线的斜率，mg/mL；
H——样品含水率，%
M——样品质量，g
3.实际样品测试结果与（9-11）L干燥器法结果比较

4.结果讨论
3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大，必须进行刨花板样品含水率的测定。
3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温，附件温度不能超过40°C，穿孔器附件水位不能太高，防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶，导致结果偏低。
3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气，需重新实验。
3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道，对环境造成污染。
5.参考资料:
GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法.
18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.

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mengzhaocheng

第1楼2017/09/24

应助达人

原创内容丰富。

0

abcpgf

第2楼2017/09/25

应助达人

谢谢支持。

0

战狼2

第3楼2017/09/27
- 请问楼主，用甲醛标准溶液绘制的曲线和按照GB/T 17657-2013标定的甲醛溶液绘制的曲线的斜率 f 是相近的吗？

0

战狼2

第4楼2017/09/27

楼主你好，我有点疑问
刨花板（大亚）的穿孔值相差过大，按GB/T 17657-2013两个穿孔值不应大于0.5mg/100g，结果用含水率修正系数修正过吗

0

abcpgf

第5楼2017/09/27

应助达人

结果测试用含水率修正过得。
战狼2(v3256986) 发表:楼主你好，我有点疑问
刨花板（大亚）的穿孔值相差过大，按GB/T 17657-2013两个穿孔值不应大于0.5mg/100g，结果用含水率修正系数修正过吗

0

abcpgf

第6楼2017/09/27
应助达人

曲线斜率是根据我们检测含量范围做的，满足GB/T17657-2013的要求。
战狼2(v3256986)
发表:
- 请问楼主，用甲醛标准溶液绘制的曲线和按照GB/T 17657-2013标定的甲醛溶液绘制的曲线的斜率 f 是相近的吗？

0

吕梁山

第7楼2017/09/29

这个方法不错

0

Insm_565d51cf

第8楼2018/01/17

您好！斜率越标越高是什么原因呢，用分光光度计来的

0

Insm_565d51cf

第9楼2018/01/17

您好！斜率越标越高是什么原因呢，用分光光度计来的

0

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