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清洗离子源,换称管,清洗进样针,割柱子,老化柱子,某些单峰还是工作曲线点不成线性

气质联用(GCMS)

  • 实验室使用的是AGILENT 7890A-5975C的GC-MS测试邻苯11P,有3P是多峰,分别是DIOP,DIDP,DINP,目前使用的HP-5MS柱子已经有7个多月,陆陆续续的也打了3000多个 样品,国庆节前面一天测试工作曲线(工作溶液也是新配置的),发现某些邻苯、(如DPENP,DBP)中间点不成比例,而多峰线性可以,又重新换称管,清洗进样针,先打几针空白,类似老化,发现问题依旧,某些单峰点还是一样,其某些点不成比例,导致不成线性。考虑离子源是否半年没有清洗,于是关机,清洗离子源头,我们离子源清洗都是两个人,互相清洗检查,确保清洗干净。然后又割了柱子,重新老化,之后老化好后调谐成功,于是测试工作曲线,问题依旧,最终我们决定换了根新的柱子,又老化了新柱子,调谐OK后,测试原来工作曲线溶液,各个点成比例,线性好,QC也没啥问题,仪器状态稳定,问题解决了!个人还是有个矛盾,某些单峰中间点不成比例,其它单峰又没问题,多峰DIDP,DINP也没什么问题,不知道大家是否 遇到过类似情况?
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  • PAEs

    第1楼2017/10/12

    应助达人

    看来是柱子挂了

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  • JOE HUI

    第2楼2017/10/12

    应助达人

    但是有些单峰又没问题,出峰,保留时间,各个点成比例,线性也没问题,某些又有问题,标液也是OK的,感觉跟换个新柱子有点牵强附会了!老师,你怎么看?

    PAEs(v2911392) 发表:看来是柱子挂了

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  • m3071659

    第3楼2017/10/12

    标液配得不准,多峰没啥可比性

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  • fengxueyixiao

    第4楼2017/10/19

    我也是遇到和楼主一样的问题,也是换了新柱子解决的,我们用 7890A-5977A的GC-MS测的是烟用包装材料中的voc,在没换柱子前和楼主情况一样,咨询了安捷伦的工程师,然后做了和楼主一样的维护,但是还是不好,调谐报告的峰数高(大于450),峰形开叉,EM电压增高(原来的1400升到1600),后来买回来新柱子,换上后问题就都解决了。

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  • JOE HUI

    第5楼2017/10/19

    应助达人

    旧柱子和新柱子使用,都是同一个配置的标液,这个标液也是新配置的,不是标液的问题!

    m3071659(m3071659) 发表:标液配得不准,多峰没啥可比性

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  • JOE HUI

    第6楼2017/10/19

    应助达人

    不过总觉得不仅仅是柱子问题,所以想咨询大家还有哪些忽视的原因!

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:我也是遇到和楼主一样的问题,也是换了新柱子解决的,我们用 7890A-5977A的GC-MS测的是烟用包装材料中的voc,在没换柱子前和楼主情况一样,咨询了安捷伦的工程师,然后做了和楼主一样的维护,但是还是不好,调谐报告的峰数高(大于450),峰形开叉,EM电压增高(原来的1400升到1600),后来买回来新柱子,换上后问题就都解决了。

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  • fengxueyixiao

    第7楼2017/10/19

    我们测26种物质,有8种线性很好,相关系数都有0.999以上,但是有12种线性只有0.92~0.98之间,其他是0.99。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 但是有些单峰又没问题,出峰,保留时间,各个点成比例,线性也没问题,某些又有问题,标液也是OK的,感觉跟换个新柱子有点牵强附会了!老师,你怎么看?

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  • fengxueyixiao

    第8楼2017/10/19

    我也觉得奇怪,连安家的工程师都觉得不可思议。这么多问题,居然用根新的色谱柱就解决了。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 不过总觉得不仅仅是柱子问题,所以想咨询大家还有哪些忽视的原因!

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  • PAEs

    第9楼2017/11/02

    应助达人

    这个问题我感觉还是主要在柱子,别的就是标液,仪器稳定性

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 但是有些单峰又没问题,出峰,保留时间,各个点成比例,线性也没问题,某些又有问题,标液也是OK的,感觉跟换个新柱子有点牵强附会了!老师,你怎么看?

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