热电Thermo Fisher TSQ Quantiva &Endura 质谱维护

welewolf

2017/11/13

私聊

液质联用（LCMS）

TSQ Quantiva&Endura 质谱维护

一、准则和注意事项

1. 为了获得最佳结果，应始终遵循以下准则：

• 当处理内部组件时，始终佩戴不掉毛的无粉新手套。手套摘除后不得再次使用，因为其表面污染物会污染干净的部件。
• 始终将组件置于清洁、无尘的工作表面上（可以在工作桌面上平铺一层铝箔纸）。

• 必须的工具、附件和可更换部件置于身旁（适用时）。
• 切勿过度旋紧螺丝或用力过度。

• 有条理地执行维护。
2. 注意事项：

• 进行每步拆卸、清洗和重装操作之前，佩戴无尘无粉新手套。
• 当处理 API 离子源接口组件时，确保不会造成任何刮痕或表面磨损。如果刮痕靠近离子传输路径，即使刮痕很小也会影响其性能。避免使用金属钳等工具，这类工具可导
致组件表面产生刮痕。
二、维护
1. 预防性维护

每日系统操作完成后，执行以下预防性维护步骤：

（1）冲洗进样组件
（2）净化前级泵油

（3）清空溶剂废液瓶

（4）将系统置于待机模式
（1）冲洗进样组件

本部分介绍了每日工作结束后如何冲洗注射器和进样组件（样品传输线、样品管和喷雾插件），若怀疑存在污染，可能需要清洗更频繁。也可以使用 $$lc 泵以流速为 200-
400 μL/min 的 50:50 甲醇/ 水溶液冲洗进样组件及 API 离子源约 15 分钟。注：不需要每天冲洗进样组件。但是，若质谱图显示存在多余的污染峰，则需进行以下操作。
※ 冲洗进样组件（对于注射泵模式）

1. 关闭注射泵的液体流路。
2. 将质谱仪置于 Standby （待机）模式。

3. 按照以下步骤拆卸注射泵上的注射器：
（1）抬起注射器的注射器架。

（2）按住推动器模块的释放按钮，并将模块滑至左边。
（3）拆卸支架上的注射器。

（4）小心从注射器转接头组件上的 Teflon 管上移除注射器针头。
4. 按照以下步骤清洗注射器：

（1）采用 50:50 的甲醇/ 水溶液彻底清洗注射器。
（2）采用丙酮多次清洗注射器。
5. 按照以下步骤冲洗样品传输线、样品管和喷雾插件：

（1）将含 0.1% 甲酸的 50:50 的甲醇/ 水溶液（或其他适合的溶剂）装入干净的注射器中。

（2）小心将注射器针头重新插到注射器转接头组件上的 Teflon 管上。
（3）缓慢推压注射器活塞，使用上述溶液冲洗样品传输线、样品管和喷雾插件。
（4）将注射器针头从注射器转接头组件上拆卸下来。
※ 冲洗入口组件（从 $$lc 到 API 离子源）
1. 完成所有数据采集。

2. 从 $$lc 到 API 离子源，设置并用 50:50 甲醇/ 水溶液以 200 μL/min 的流速冲洗。注：对于冲洗溶液，使用不含缓冲液的溶剂瓶。

3. 打开 Tune （调谐）应用程序，然后将质谱仪置于 On （打开）模式。所选图标的中心从白色变成绿色。
4. 打开 Ion Source （离子源）窗格中的 Ion Source （离子源）页面，根据 API 离子源室的配置模式设置以下参数（见表9）。

5. 点击 Apply （应用）。

6. 用溶液冲洗入口组件 15 分钟。然后，关闭来自 $$lc 的液体流路。
7. 将质谱仪置于 Standby （待机）模式。API 离子源关闭。
（2）净化前级泵油
前级泵油需每日净化（俗称振气），以去除能够导致腐蚀和降低前级泵使用寿命的水和其他溶解性化学物质。净化泵油的最佳时机为每日工作结束冲洗进样组件后。记得在

进行日常操作前关闭净化阀门。

（3）清空溶剂废液瓶
每日检查溶剂废液瓶中的溶剂液位。必要情况下，清空废液瓶并根据实验室规定处置溶剂废液。
（4）将系统置于待机模式

每日维护步骤操作完成后，将质谱仪置于待机模式

2. 维护 API 离子源室
注意事项预防损坏：将小的开槽螺丝刀压在插件的弹片上以拆卸或安装 API 离子源的排放插件。

※ 清洗 API 离子源室
1. 待 API 离子源冷却至室温后，将其从质谱仪上拆卸下来。

2. 佩戴适合的护眼装置和手套。
3. 在适合的通风橱中，使用 $$lc/MS 级甲醇清洗离子源室内部。
4. 待离子源室干燥后，将其装回质谱仪。

3. 维护 API 离子源接口

维护 API 离子源接口，按照以下步骤进行：
（1）清洗离子吹扫挡锥、喷雾锥和离子传输管

（2）拆卸 API 离子源接口
（3）清洗 RF 透镜、出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0

（4）重新安装 API 离子源接口
注意事项：

• 铺上一层无尘纸（常用铝箔纸）以准备一块干净的工作区。
• 进行每步拆卸、清洗和重装操作之前，佩戴无尘无粉新手套。

（1）清洗离子吹扫挡锥、喷雾锥和离子传输管

由于缓冲盐或高浓度样品可导致堵塞，因此，必须清洗离子传输管的管孔。如果离子传输管和 RF 透镜区域的压力（使用 Source Pressure 计测量）明显下降至低
于 1 Torr，离子传输管可能已堵塞。（提示：拆卸离子传输管时无需放空系统）

按照以下步骤进行操作：
1. 取下吹扫挡锥和离子传输管
2. 清洗喷雾锥和 O 形圈
3. 清洗离子传输管
4. 清洗离子吹扫挡锥

※ 取下吹扫挡锥和离子传输管

注意事项：热表面。喷雾插件和 API 离子源室的外表面与离子传输管入口处可能温度很高，从而导致烫伤。接触或拆卸已受热部件之前，务必先使其冷却至室温（约
需 20 分钟）后再碰触。

（1）关闭通往 API 离子源的液流。
（2）在 Tune （调谐）应用程序中，将质谱仪仪置于 Standby （待机）模式。

（3）在 Ion Source （离子源）窗格中，将 Ion Transfer Tube Temperature （离子传输管温度）和 Vaporizer Temperature （雾化器温度）设置为 50 °C 或以下，并观
察读回的温度。
（4）待离子源冷却至室温后，将其拆卸下来。

（5）抓住离子吹扫挡锥外缘并将其拉下，取下离子挡锥（图31）。注：确保未意外抬起 API 离子源接口顶部的解锁手柄，否则会放空质谱仪。为了避免污染离子传输管，
切勿接触其暴露的入口。

（6）将自定义拆卸工具的平头部分与离子传输管已暴露尖端的平头部分对齐，然后执行下列操作之一：
• （TSQ Endura MS）逆时针旋转工具（图32）。当传输管无喷雾锥时，使用拆卸工具上的钩子（平头部分）将传输管缓慢拉出 API 离子源接口。

• （TSQ Quantiva MS）用自定义拆卸工具的适合端拧松离子传输管（图33），然后使用该工具另一端将离子传输管从 API 离子源接口上取下来。

※ 若要清洗喷雾锥和 O 形圈

注： TSQ Quantiva MS 离子传输管的后方无 O 形圈。
1. 将无尘纸或羊皮抛光棒浸润在 50:50 的甲醇/ 水溶液中，然后清洗喷雾锥的外表面。
2. （TSQ Endura MS）拆卸并检查位于离子传输管入口端下面喷雾锥内的 O 形圈（图34）。

3. （TSQ Endura MS）使用甲醇清洗 O 形圈，必要情况下将其更换。

4. 使用放大设备检查组件是否存在残留线头或颗粒物。注：检查内表面及边缘以确认不存在线头或颗粒物。使用塑料镊子或类似的工具去除线头或颗粒物。

5. （TSQ Endura MS）将 O 形圈重新装入喷雾锥中。
※ 清洗离子传输管

1. 若存在严重污染，按照以下步骤进行。否则，从步骤2 开始。
（1）将组件置于 10% Liquinox 水溶液中超声过夜。

（2）用超纯水冲洗组件，然后用急流水冲洗孔口 2 分钟。
（3）将组件置于超纯水中超声 30 分钟。

2. 将组件置于含 20% 甲酸的 50:50 甲醇/ 水溶液中超声 30 分钟。
3. 用超纯水彻底冲洗组件。
4. 将组件置于超纯水中超声 15 分钟。
5. 用甲醇冲洗组件。

6. 将组件置于甲醇中超声 15 分钟。
7. 用氮气吹扫组件直到干燥。

若离子传输管管孔腐蚀或堵塞，则需更换离子传输管。
注意事项 当重新将离子传输管安装至加热器模块上时，采取以下预防措施：

• 佩戴无尘无粉新手套。
• 确认所有部件是否已正确对齐，以防止离子传输管上的螺纹损坏。

• 注意不要折弯离子传输管。插入时旋转该管。

※ 若要清洗离子吹扫挡锥
1. 将无尘纸或羊皮抛光棒浸润在 50:50 甲醇/ 水溶液中，然后清洗离子吹扫挡锥两侧。

2. 将组件置于 50:50 甲醇/ 水溶液或 1% Liquinox 水溶液中超声 10 分钟。
3. 用超纯水彻底冲洗组件。

4. 将组件置于超纯水中超声 10 分钟。

5. 将组件置于甲醇中超声 10 分钟。
6. 用甲醇冲洗组件。

7. 用氮气吹干组件，确保所有溶剂已挥发。
8. 使用放大设备检查组件是否存在残留线头或颗粒物。

清洗并重新安装这些组件后，将质谱仪的电子维修开关置于 Operating Mode （运行模式，向上）位置，以打开非真空系统电压。若已疏通离子传输管中的堵塞，检
查 Source Pressure （离子源压力）读数是否已升高至正常值（TSQ Endura MS 低于 2 Torr， TSQ Quantiva MS 低于4.5 Torr）。若该方法未能清除堵塞，则需更换离子

传输管。

（2）拆卸 API 离子源接口
注意事项为了避免触电，继续进行该项操作之前，确保完全关闭质谱仪。
※ 完全关闭质谱仪

1. 先将质谱仪置于待机模式。
2. 将电子维修开关拨至 Service Mode （维修模式，向下）位置。从而关闭非真空系统电子组件的电源。

3. 关闭 Main Power （主电源）开关。出现以下情况：
• 质谱仪的所有电源都关闭，包括涡轮分子泵及一或两个前级泵的电源。前方面板上的所有 LED 灯均熄灭。

• 约 5 秒钟后，放空阀电磁线圈的电源关闭，放空阀打开，干燥氮气进入真空腔体内。可以听到嘶嘶声。
• 约 2 分钟后，真空腔体处于大气压水平。

4. 从电源插座上拔下质谱仪的电源线。
※ 拆卸 API 离子源接口

1. 关闭并放空系统，使其冷却至室温。放空质谱仪需要几分钟。注意事项：热表面。在接触或维修已受热组件之前，使其先冷却至室温（大约需 20 分钟）。
2. 从电源插座上拔下质谱仪的电源线。注意事项：当电源线另一端还插在电源插座上时，切勿断开质谱仪的电源线。

3. 移除 API 离子源室。
4. 抬起释放闩，用手指抓住 API 离子源接口，小心将其拉出真空腔体（图35）。

（3）清洗 RF 透镜、出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0
化学品可能会积聚在 RF 透镜、出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0 的表面。但是，使用 RF 透镜时可产生 RF 电场，从而尽可能降低了这些污染物的不利影响。透镜所需的

清洗频率低于离子吹扫挡锥和离子传输管。透镜的清洗频率取决于所分析化合物的类型和量。清洗这些透镜之前，将其从 API 离子源接口机架上拆卸下来。拆卸或安装这些
组件时无需工具。

清洗 RF 透镜、出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0，按照以下步骤进行：
1. 拆卸 RF 透镜、出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0

2. 清洗 RF 透镜、出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0
3. 重新安装 RF 透镜、出口透镜、多极杆 MP00 和透镜 L0

4. 重新安装 API 离子源接口

※ 拆卸 RF 透镜、出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0
1. 拆卸 API 离子源接口（见上页）。
2. 佩戴无尘无粉的干净手套，拧松并拉伸两个固定的指旋螺钉，这些螺钉用于将RF 透镜、出口透镜、MP00 多极杆和 L0 透镜固定在机架上。
3. 将多极杆 MP00 和透镜 L0 组件从 API 离子源接口机架上拉出。参阅图36。将组件置于清洁无尘的表面上。

4. 抓住两个固定指旋螺钉并小心的将 RF 透镜（图37）和出口透镜从 API 离子源接口机架中直接拉出。

5. 将出口透镜从 RF 透镜上取下来。将其置于干净的表面上。
6. 将多极杆 MP00 和透镜 L0 从 MP00-L0 安装机架上推出，将其拆卸下来。将其置于干净表面上（图38）。

※ 清洗 RF 透镜、出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0

注意事项切勿使用具有磨蚀性、酸性或腐蚀性的物质，或本文中未提及的洗涤剂清洗透镜。

1. 使用放大设备，检查组件是否存在线头、颗粒物、样品累积或覆盖层。
2. 将组件置于 50:50 甲醇/ 水溶液（常用）或 1% Liquinox 水溶液中超声 10 分钟。

3. 若没有超声设备，按照以下步骤进行：
• 若要清洗 RF 透镜，使用羊皮抛光棒以 1% Liquinox 水溶液进行清洗。若要清洗该抛光棒无法触及的区域，使用 6000 目 MICRO-MESH 抛光棒进行清洗。

• 若要清洗出口透镜，使用软牙刷以 1% Liquinox 水溶液进行清洗。
4. 对于出口透镜、MP00 RF 透镜和透镜 L0，使用 6000 目 MICRO-MESH 抛光棒清洗孔口。

5. 用水彻底冲洗各组件。
6. 将组件置于水中超声 10 分钟。

7. 将组件置于甲醇中超声 10 分钟。
8. 用甲醇冲洗各组件。

9. 用氮气吹干组件，确保溶剂已挥发。
10. 使用放大设备，检查组件是否存在残留线头或颗粒物。注：检查孔以确认孔口处无线头或颗粒物。使用塑料镊子或类似的工具去除线头或颗粒物。
※ 若要重新安装 RF 透镜、出口透镜、多极杆 MP00 和透镜 L0

1. 将出口透镜安装在 RF 透镜上，然后将 RF 透镜重新插入 API 离子源接口机架上（图37）。
2. 重新组装多极杆 MP00 和透镜 L0 组件。

3. 将 MP00-L0 组件安装至 API 离子源接口机架上，然后安装透镜 L0 （图36）。

（4）重新安装 API 离子源接口
1. 通过顶部的释放闩定位 API 离子源接口（图35）。

2. 小心将 API 离子源接口插入真空腔体上。
3. 重新安装 API 离子源室。

4. 按照完全关机后启动系统中介绍的步骤启动系统。

4. 维护前级泵

维护前级泵要求检查、添加、净化和更换泵油。
经常检查前级泵泵油。新油呈半透明浅琥珀色。正常操作时，油位必须始终介于MIN 和 MAX 的油位指示标记之间。如果油位低于 MIN 标记，应添加油。如果油浑浊或变
色，必须净化油以排除已污染的溶解溶剂。如果泵油仍然变色，则需进行更换。计划每操作 10 000 个小时（或大约每 12-13 个月）后更换泵油。注意事项 若要尽可能降低
真空系统中油污染的风险，确保放空系统至大气压时，气镇阀已关闭。
5. 维护空气过滤器
每四个月清洗一次质谱仪背面的空气过滤器，受污染后可清洗更频繁。注：移除质谱仪前盖时无需拆卸 API 离子源。

※ 若要清洗空气过滤器
1. 拆卸空气过滤器，操作如下：

（1）根据下列步骤取下质谱仪前盖：
a. 断开连接至 API 离子源的管线。
b. 按下前盖两侧的四个弹簧销。

c. 以某个角度拉出前盖，以清洗 API 离子源。

（2）从过滤器托架上取下过滤器（图39）。

2. 使用肥皂水溶液清洗空气过滤器。
3. 用自来水冲洗过滤器，然后晾干。

4. 重新安装空气过滤器和前盖。
5. 重新连接管线。