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【讨论】Varian 基本谱操作步骤: DEPT 谱

核磁共振技术(NMR)

  • 以下是我们这里 DEPT 谱的操作步骤 (范本为 Mercury Plus 300 兆). 欢迎就各步骤提出讨论指教.

    DEPT 全名    Distortionless Enhanced by Polarization Transfer(无畸变极化转移增强)
    目的    分辨碳谱 CH3, CH2, CH.
    参考    1. 环球技术人员: 翟纯, 胡冰, 金朝鼎. 2. 其他专家: 冯锐


    准备
        jexp5, 调标准 DEPT 谱图
    检查关键参数
        pw=9.1 (查update 值, C 的 probe), pp=15.2 (查update 值 H 的 probe)
    检查其它参数
        tpwr=63, dpwr=44, pplvl=60
    设定样品参数
        j=140 (样品情况: 烷烃~芳烃: 120~160)d1=2 (感觉 ds(2) 和 ds (3) 差异大时)
    测试
        nt=适量 (约碳谱的 1/4), time, ga命名 text('xxx\\yyy')
    半途看谱
        wft, da, ds(1), ds(2)
    处理图谱
        wft调相位 aph, 标定 (定某已知碳峰,nl, ,数值), 门槛 (, dpf).
    打印
       
    , , , , pltext, plot


    说明:     
    pw / pp
        若出现刺峰, 表 pw, pp 出现误差, 应使用最新数值.查此值: 1. 自桌上的最新操作讲义. 或自网页 ftp 下载最新资料
    2. 自 [Setup Exp] / or 查新的 pw, pp 数值
    j 值
    1.    烷烃 j=120 (双键多, 可改成 130)
    2.    芳烃: j=160 (若单键多, 可定 150, 照顾些)
    3. 结构未知: 暂定 j=140
    nt
        nt=适量, 约碳谱的 1/3 ~ 1/4 * DEPT 检测的灵敏度为 C 谱的 3~4 倍.
    相位
        若aph 不管用, 手动调 , lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为 0)* DEPT 无法对 ds (4) 的负峰做 aph, 得自行调整.
    参数 dm
    1.    DEPT: dm='nny'
    2.    一般 C 谱 (completely decoupling): dm='yyy'
    3. 不去偶 C 谱 (proton noise coupling, 有 CH 裂峰): dm='nnn' (可做积分)
    da / mult
        输入 da 检查, mult = 0.5,1,1,1.5 (即: 45, 90, 90, 135 度), 则出现 arrayed.
    其它打印
    1.    若点击 , 没有名字, 得放回纸, pltext, page. (pap 太长).
    2. 单独打印 CH2 谱图: ds(4), 处理谱图, page.
    3. 只打印1,4 谱图: ds(1), 处理谱图; ds(4), vp=60, 处理谱图, page 同时打印出.
    4. 全部: pl('all') pap page.
  • 该帖子已被版主-celan加10积分,加2经验;加分理由:NMR经验
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  • sslin

    第1楼2007/01/17

    1. 只看 CH2: 改 mult=1.5, 即 135 度, CH2 朝下;
    2. 只看 CH: 改 mult=1, 即 90 度, 只出现 CH.
    3. 只做 90 度 和 135 度: mult=1, 1.5. 打 da 检查.
    * 说明: 45度 (全部含氢的C), 90度 (只CH), 135度 (CH2向下, CH与CH3 向上)* 一般: 只做一谱时, 选择代表性的 135 度 (DEPT-135).

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  • zhengjiushou

    第2楼2007/01/17

    正要用呢,学习了,好帖

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  • zhengjiushou

    第3楼2007/01/17

    正要用呢,学习了,好帖

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  • sslin

    第6楼2007/01/22

    DEPT 谱图花的时间和碳谱差不多. 可以 “毫无疑义” 的表征碳谱结构, 鼓励大家 (尤其是开放操作学校的学生) 多加使用.

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  • Ilovenmr

    第9楼2008/07/10

    Varian这个实验设计的不太好,好像是自动化程度高了一点但是浪费了很多机时。其中mult默认值是0.5,1,1,1.5,第二第三个试验根本就是重复。另外一个缺点就是,这样做出来的数据根本没办法用其他软件处理。
    其实通常情况下一个Dept135基本就够了,也就是说mult=1.5.谱图结果是CH3、CH向上CH2向下。

    另外林老师提到的tpwr、pw、pp这几个参数绝对不能照搬,要查看你自己的探头参数!使用不恰当的功率可能会对探头造成伤害。

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  • sslin

    第10楼2008/08/10

    DEPT 由于极化转移效果, 信号峰检测灵敏度为碳谱的 4 倍, 因此若完成所有自动化检测 (mult=0.5,1,1,1.5 共四循环), 时间和检测碳谱差不多. 例如碳谱检测扫描 120 次, DEPT 则扫描 30 次.
    如果样品量小时间有限, 可以考虑只检测 Dept135.

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  • billjames

    第11楼2008/08/10

    dept用时比C谱少的多,用不到一半的时间就可以了

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  • lmx347

    第12楼2008/09/02

    林老师用的是vnmr6.1c,步骤就多些。现在的vnmrj2.2c好像简单了,但溶剂峰会出现。
    步骤如下:界面中选取,只选135,或选四谱(
    pulse sequence中选4spectra for multiplicity editing ),直接ga采样,才完后,点击auto process即可出现四谱,从上至下:CH3
    ,CH2,CH,及除季碳外的所有c。都朝上的,很好识别。

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