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液相的一个峰型异常，麻烦各位看看原因

xiewenxiang

2017/12/26

液相色谱（LC）

每个峰的尾部都先掉到基线之下再跃回基线之上，仪器是thermo的ultimate 3000，初步怀疑是接头问题，柱子是50mm的短柱，换到安捷伦上用peek头接柱子峰型就是正常的，流动相是0.05%的TFA_H2O和TFA_ACN，梯度程序附在图上了

分
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相关话题

有水有渝

第1楼2017/12/27

应助达人

进空白是什么情况呢？

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夏天的雪

第2楼2017/12/27

应助达人

很奇怪，貌似只有大峰有，小峰可能因为峰高、响应的问题看不出来。既然换仪器就没有改现象，肯定不是柱子和方法的问题了。建议用该仪器测试其他项目，如果也是出现这种情况，倒是怀疑是不是信号采集的原因

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xiewenxiang

第3楼2017/12/27

仪器是正常的，做其他项目都没有类似问题，怀疑是接头那里的一些问题，thermo的接头有点特殊
夏天的雪(bingwang228) 发表:很奇怪，貌似只有大峰有，小峰可能因为峰高、响应的问题看不出来。既然换仪器就没有改现象，肯定不是柱子和方法的问题了。建议用该仪器测试其他项目，如果也是出现这种情况，倒是怀疑是不是信号采集的原因

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xiewenxiang

第4楼2017/12/27

空白是正常的，什么都没有
有水有渝(xky0230699) 发表:进空白是什么情况呢？

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xiewenxiang

第5楼2017/12/27

还是想不明白，有机相梯度再往上走基线上飘，是什么会造成负峰呢，几个大峰出了之后都有，是什么情况会造成比背景还低的吸收，如果从死体积的角度有可能导致这种情况吗，虽然正常死体积不会有这样的峰

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xiewenxiang

第6楼2017/12/31

有人能想下是什么原因吗

0

lijing320323

第7楼2017/12/31

换成长柱子试试,图中的出峰时间偏早

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有水有渝

第8楼2018/01/01

应助达人

thermo的ultimate 3000是第一次做这个项目吗，另外在安家仪器上用的是同一个流动相，同一个色谱柱和同一份样品吗，如果不是建议替换法，每次换一个因素，如流动相、色谱柱、样品溶液，查一下是不是某个因素的问题

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xiewenxiang

第9楼2018/01/01

thermo上跑过两次该项目，同一型号不是同一台仪器，出峰都是这样，我发现问题后，当天换到了agilent 1260上，同一个柱子和相同流动相，峰型都好了
有水有渝(xky0230699) 发表:thermo的ultimate 3000是第一次做这个项目吗，另外在安家仪器上用的是同一个流动相，同一个色谱柱和同一份样品吗，如果不是建议替换法，每次换一个因素，如流动相、色谱柱、样品溶液，查一下是不是某个因素的问题

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xiewenxiang

第10楼2018/01/01

我们qc实验室不能随便换方法参数，不过thermo上跑的其他项目都是正常的，前几天还有另一个项目，用了75mm长的柱子，出峰也是这样，看情况是和短柱子有关系，但是具体原因没想出来
lijing320323(lijing320323) 发表:换成长柱子试试,图中的出峰时间偏早

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