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提高顶空进样的灵敏度

  • Insp_27b21612
    2018/01/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 现在在做残留溶剂的测定(正己烷、苯系物、苯乙烯、辛醇等沸点与极性相差较大的溶剂),用的Innowax毛细管柱。之前用的10%DMF水溶液测得挺好,但后来发现进多了水溶液柱效降低较快,损伤柱子。用纯DMF、DMSO试的灵敏度太低(浓度在0.1-1ug/ml),通过升高平衡温度和不设分流也达不到检测限。现在找不到合适的溶剂来替代原来的水,求大神指点合适的溶剂或是方法。
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  • p3225753

    第1楼2018/01/03

    听你的意思好像是顶空进样,顶空进样用水作溶剂应该不是很伤色谱柱吧!我也是新手,等大神们回答吧。

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  • sdlzkw007

    第2楼2018/01/04

    应助达人

    可以使用异丙醇或者正丁醇代替水来试一下,祝你好运!

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  • m3180044

    第3楼2018/01/06

    增加柱流量,维护一下进样口检测器,使用纯度较高的气体降低基线和噪音。维护进样口和检测器。使用大体积定量环,增加平衡时间,增加振摇,样品中加入盐,升高放空压力,确认顶空内部没有堵塞或者漏气,差不多就这么多方法了吧。

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  • dadgoh

    第4楼2018/01/06

    应助达人

    用WAX柱子就是怕水,顶空成分里也会有水蒸气。建议进一段时间水样后。进丙酮溶剂高柱温脱水,柱效可以恢复。

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  • zyl3367898

    第5楼2018/01/10

    应助达人

    按三楼说的办,说的非常详细。

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  • Insp_27b21612

    第6楼2018/01/11

    不加水,所有做的改善方法都没有明显效果。主要是不加水,灵敏度上不去,加水又伤柱子。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:按三楼说的办,说的非常详细。

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  • zyl3367898

    第7楼2018/01/14

    应助达人

    两难境界,没有好办法吗?

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  • 安平

    第8楼2018/01/16

    应助达人

    还好吧,柱子寿命比一般的分析会稍短些吧。。。。。

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  • 安平

    第9楼2018/01/16

    应助达人

    还好吧,柱子寿命比一般的分析会稍短些吧。。。。。

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  • qqqid

    第10楼2018/01/16

    做水中苯系物时,溶剂只是水,好象对WAX柱子影响也不是很大,可能还有其它原因。
    楼主用FFAP柱子试试,应该会好一些。

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