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西马特罗和沙丁胺醇峰突然变一起去了

  • 关谷小杰
    2018/01/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 今天做β受体激动剂扩项,仪器是Waters Tq-s,流动相0.2%的甲酸水和乙腈,之前的标样是三天前配的,甲醇溶的标样,用30%乙腈稀释成梯度标液,配好的时候仪器软件出了问题,今天刚修好。进的时候沙丁胺醇响应很低,但西马特罗、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗-D9、沙丁胺醇-D3都分开了,因为时间过了三天,所以曲线不是很好,今天拿母液用10%乙腈稀释的,可是突然发现西马特罗、沙丁胺醇和沙丁胺醇-D3三个分不开了。进了三个的单标,发现西马特罗没问题,但是沙丁胺醇和沙丁胺醇D3的峰还是出了双峰。不知道是哪里出了问题。求大神指点!
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  • 关谷小杰

    第1楼2018/01/06

    第一张是第一次进样的时候,第二张是重新配的标液,第三张是放大的

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  • 关谷小杰

    第2楼2018/01/06

    峰形也不好看,不知道是不是梯度的问题。按道理说不应该出现这种情况啊,同样的稀释方法,就是突然之间变成这样,不知道大家做的时候梯度用的是什么,我用的是50mm短柱,流动相梯度如下:0-1min,10%乙腈;1-3min,30%乙腈;3-4min,30%乙腈;4-5min,10%乙腈。

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  • weiqing1983

    第3楼2018/01/08

    应助达人

    维护一下离子源,也可以试试10厘米的柱子,我们是用10厘米柱子做的。

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  • hujiangtao

    第4楼2018/01/08

    应助达人

    50mm的柱子峰型很好的,换根柱子试试

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  • 小丶风

    第5楼2018/01/09

    出峰时间太靠前了

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  • zjn1123

    第7楼2018/01/15

    应助达人

    瘦肉精很稳定的

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  • zjn1123

    第8楼2018/01/15

    应助达人

    你这梯度洗脱程序不太理想

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  • 关谷小杰

    第9楼2018/01/19

    是的,的确是溶剂效应,后来只用了甲酸水溶,然后把梯度换成从5%直接升到95%的有机相,所有峰都出了,谢谢!

    zjn1123(zjn1123) 发表:你这梯度洗脱程序不太理想

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  • lexin

    第10楼2019/11/19

    请问标曲多大浓度范围
    内标加多大浓度

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